(Rättsakter vilkas publicering är obligatorisk) KOMMISSIONENS ...

More documents

Recommendations

Info

L 225/206 21.8.2001 Europeiska gemenskapernas officiella tidning SV 1.8 FÖRUTSÄTTNINGAR FÖR UTFÖRANDE AV ADSORPTIONS- OCH DESORPTIONSTEST 1.8.1 Analysmetod Följande nyckelparametrar kan påverka sorptionsmätningarnas noggrannhet: noggrannheten hos den metod som används för att analysera lösningen och de adsorberade faserna, testämnets stabilitet och renhet, uppnåendet av sorptionsjämvikt, storleksordningen på lösningens koncentrationsändring, förhållandet mellan jord och lösning samt ändringar i jordens struktur under jämviktsprocessen (35) (59-62). Noggrannheten tas upp i några av exemplen i tillägg 2. Analysmetodens tillförlitlighet måste kontrolleras inom testets sannolika koncentrationsområde. Det står laboratoriet fritt att utveckla en lämplig metod med lämpliga värden i fråga om noggrannhet, reproducerbarhet, detektionsgränser och utbyte. Anvisningar för hur ett sådant test kan utföras ges nedan. En lämplig volym av 0,01 M CaCl 2 (t.ex. 100 cm 3 ) rörs om under 4 timmar med en viktmängd (t.ex. 20 g) jord som har hög adsorptionsförmåga, dvs. hög halt av organiskt kol och lera. Dessa vikter och volymer kan variera beroende på analysbehoven, men ett jord-lösningsförhållande på 1:5 är en lämplig utgångspunkt. Blandningen centrifugeras och vattenfasen kan filtreras. En bestämd volym av testämnets stamlösning tillsätts till vattenfasen så att den nominella koncentrationen kommer inom testets sannolika koncentrationsområde. Volymen skall vara högst 10 % av vattenfasens slutliga volym, så att karaktären hos den jämviktade jordlösningen ändras så lite som möjligt. Lösningen analyseras. Ett blindprov bestående av systemet jord + CaCl 2-lösning (utan testämne) måste ingå, för kontroll av falska indikationer i analysmetoden och matriseffekter orsakade av jorden. Bland de analysmetoder som kan användas för sorptionsmätningar ingår gas-vätskekromatografi (GLC), högtrycksvätskekromatografi (HPLC), spektrometri (t.ex. GC-masspektrometri och HPLC-masspektrometri) och vätskescintillationsräknare (för radioaktivt märkta ämnen). Oavsett vilken metod som används gäller kriteriet att metoden anses lämplig om utbytet är mellan 90 % och 110 % av det nominella värdet. För att möjliggöra detektion och utvärdering efter det att ämnet fördelats måste analysmetodens detektionsgränser vara minst två tiopotenser under den nominella koncentrationen. Egenskaper och detektionsgränser hos den analysmetod som används vid adsorptionstest spelar en viktig roll när det gäller att definiera testbetingelserna och testets totala provningsprestanda. Den föreliggande metoden följer ett allmänt testförlopp och innehåller rekommendationer och anvisningar för alternativa tillvägagångssätt i fall där analysmetoden och laboratoriets betingelser kan medföra begränsningar. 1.8.2 Val av optimalt förhållande mellan jord och lösning Valet av lämpligt jord-lösningsförhållande för sorptionsundersökningar är beroende av fördelningskoefficienten K d och den önskade relativa adsorptionsgraden. Ämnets koncentrationsändring i lösningen avgör mätningens statistiska noggrannhet – grundat på adsorptionsekvationens form och analysmetodens gränser – vid detektion av ämnets koncentration i lösningen. För vanligt bruk är det därför praktiskt att bestämma sig för en uppsättning konstanta standardförhållanden för vilka adsorptionen är över 20 %, och helst över 50 % (62), samtidigt som man skall se till att testämnets koncentration i vattenfasen hålls så pass hög så att den kan mätas med tillräcklig noggrannhet. Detta är särskilt viktigt när adsorptionsprocenterna är höga. Ett lämpligt tillvägagångssätt för att välja lämpliga jord-lösningsförhållanden grundar sig på estimering av K dvärdet, antingen genom förberedande undersökningar eller genom vedertagna estimeringsmetoder (tillägg 3). Valet av lämpligt förhållande kan sedan göras med hjälp av ett diagram där jord-lösningsförhållandet har avsatts mot K d för konstanta adsorptionsprocenter (figur 1). Härvid antas att adsorptionsekvationen är linjär ( 1 ). Det sökta sambandet erhålls genom att bilda om ekvation 4 för K d så att den får formen enligt ekvation 1: ( 1 ads ads ) Cs (eq) = Kd ·Caq (eq) V0 mjord = m0 m ads s …eq† ¯1 K d …1†
21.8.2001 L 225/207 Europeiska gemenskapernas officiella tidning SV eller logaritmisk form med antagande av att R = m jord=V0 ach Aeq%=100 = mads Jord-lösningsforhållande 10 1 0,1 0,01 A = 1 % A = 20 % log R = ¯ log K d + log A = 10 % A = 50 % …Aeq%=100† …1 ¯Aeq%=100† A = 90 % A = 80 % s …eq† m0 0,1 1 10 100 1000 Fördelningskoefficient K d (cm 3 g –1 ) : A = 99 % R = 1/1 R = 1/5 R = 1/25 R = 1/50 R = 1/100 Figur 1. Sambandet mellan jord-lösningsförhållande och K d vid olika procenthalter av adsorberat testämne. I figur 1 visas jord-lösningsförhållandet som funktion av K d för olika adsorptionsnivåer. Exempel: För jord-lösningsförhållandet 1:5 och K d = 20 blir adsorptionen cirka 80 %. För att få en adsorption på 50 % med samma K d måste förhållandet 1:25 användas. Detta sätt att välja jord-lösningsförhållande ger möjlighet att anpassa till olika testningsbehov. Däremot är det svårare att hantera områden där ämnet adsorberas väldigt mycket eller väldigt litet. Vid låg adsorption rekommenderas jord-lösningsförhållandet 1:1, men för vissa mycket organiska jordtyper kan ännu lägre förhållanden behövas för att erhålla slurry. Analysmetoden måste ägnas stor uppmärksamhet när det gäller mätning av små ändringar i lösningens koncentration, annars blir adsorptionsmätningen inexakt. Å andra sidan kan man vid mycket höga värden på fördelningskoefficienten K d gå upp till ett jord-lösningsförhållande på 1:100 för att lämna en signifikant mängd av ämnet i lösningen. Då är det viktigt med god omröring och att systemet får tillräcklig tid på sig för att uppnå jämvikt. Ett alternativt sätt är att uppskatta K d-värdet med hjälp av estimeringsmetoder som t.ex. grundar sig på P ow-värden (tillägg 3). Detta kan vara särskilt användbart för lågadsorberande och polära ämnen med P ow < 20 och för lipofila och starkt sorptiva ämnen med P ow > 10 4 . 1.9 MÄTFÖRFARANDE 1.9.1 Testbetingelser Alla test skall göras i omgivningstemperatur och om möjligt vid en konstant temperatur mellan 20 °C och 25 °C. Centrifugeringsbetingelserna skall vara sådana att partiklar större än 0,2 lm kan avlägsnas från lösningen. Detta värde anger den minsta partikelstorleken för fasta partiklar och bildar gränsen mellan fasta och kolloidala partiklar. Anvisningar om lämpliga centrifugeringsbetingelser finns i tillägg 4. Om det inte går att säkerställa att partiklar större än 0,2 lm avlägsnas vid centrifugeringen, kan en kombination av centrifugering och filtrering med 0,2 lm filter användas. Filtermaterialet skall vara inert så att det inte uppstår förluster av testämnet på filtret. Under alla omständigheter måste det dokumenteras så att det inte uppstår förluster av testämnet under filtreringen. …2†
Page 1 and 2:
21.8.2001 L 225/1 Europeiska gemens
Page 3 and 4:
Page 5 and 6:
Page 7 and 8:
Page 9 and 10:
Page 11 and 12:
21.8.2001 L 225/11 Europeiska gemen
Page 13 and 14:
Z Symbol DE DA EL EN ES FR IT NL PT
Page 15 and 16:
Z Symbol DE DA EL EN ES FR IT NL PT
Page 17 and 18:
Page 19 and 20:
Page 21 and 22:
Index-nr Kemiskt namn Anmärkningar
Page 23 and 24:
Page 25 and 26:
Index-nr Kemiskt namn 601-013-00-X
Page 27 and 28:
Index-nr Kemiskt namn 603-065-00-9
Page 29 and 30:
Page 31 and 32:
Page 33 and 34:
Page 35 and 36:
Page 37 and 38:
Page 39 and 40:
Page 41 and 42:
Page 43 and 44:
Page 45 and 46:
Page 47 and 48:
Page 49 and 50:
Page 51 and 52:
Page 53 and 54:
Page 55 and 56:
Page 57 and 58:
Page 59 and 60:
Page 61 and 62:
Page 63 and 64:
Page 65 and 66:
Page 67 and 68:
Page 69 and 70:
Page 71 and 72:
Page 73 and 74:
Page 75 and 76:
Page 77 and 78:
Page 79 and 80:
Page 81 and 82:
Page 83 and 84:
Page 85 and 86:
Page 87 and 88:
Page 89 and 90:
Page 91 and 92:
Page 93 and 94:
Page 95 and 96:
Page 97 and 98:
Page 99 and 100:
Page 101 and 102:
21.8.2001 L 225/101 Europeiska geme
Page 103 and 104:
Page 105 and 106:
Page 107 and 108:
Page 109 and 110:
Page 111 and 112:
Page 113 and 114:
Page 115 and 116:
Page 117 and 118:
Page 119 and 120:
Page 121 and 122:
Page 123 and 124:
Page 125 and 126:
Page 127 and 128:
Page 129 and 130:
Page 131 and 132:
Page 133 and 134:
Page 135 and 136:
Page 137 and 138:
Page 139 and 140:
Page 141 and 142:
Page 143 and 144:
Page 145 and 146:
Page 147 and 148:
Page 149 and 150:
Page 151 and 152:
Page 153 and 154:
Page 155 and 156: 21.8.2001 L 225/155 Europeiska geme
Page 173 and 174: Art Rekommenderad art Oncorhynchus
Page 189 and 190: SÖTVATTEN Brachydanio rerio Sebraf
Page 205: 21.8.2001 L 225/205 Europeiska geme
Page 257 and 258:
Page 259 and 260:
TILLÄGG 3 EXEMPEL PÅ BLANKETT FÖ
Page 261 and 262:
Page 263 and 264:
Page 265 and 266:
Page 267 and 268:
Page 269 and 270:
Page 271 and 272:
Page 273 and 274:
Page 275 and 276:
Page 277 and 278:
Page 279 and 280:
Page 281 and 282:
Page 283 and 284:
Page 285 and 286:
Page 287 and 288:
Page 289 and 290:
Page 291 and 292:
Page 293 and 294:
Page 295 and 296:
Page 297 and 298:
Page 299 and 300:
Page 301 and 302:
Page 303 and 304:
Page 305 and 306:
Page 307 and 308:
Page 309 and 310:
Page 311 and 312:
Page 313 and 314:
Page 315 and 316:
Page 317 and 318:
Page 319 and 320:
Page 321 and 322:
1 2 3 4 5 6 7 1.3 kvasistatiska tä
Page 323 and 324:
1 2 3 4 5 6 7 säcköppnings- och t
Page 325 and 326:
1 2 3 4 5 6 7 3.1.3 behållare 3.1.
Page 327 and 328:
1 2 3 4 5 6 7 3.1.4.2 fat (påfylln
Page 329 and 330:
1 2 3 4 5 6 7 3.2.1.1 små behålla
Page 331 and 332:
1 2 3 4 5 6 7 4 provtagningsställe
Page 333:
show all

(Rättsakter vilkas publicering är obligatorisk) KOMMISSIONENS ...

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?