(Rättsakter vilkas publicering är obligatorisk) KOMMISSIONENS ...

21.8.2001 L 225/209
Europeiska gemenskapernas officiella tidning
SV
Det finns två alternativ för analys av testämnet i vattenlösningen: a) parallellmetoden och b) seriemetoden. Det
måste betonas att parallellmetoden, även om den tar längre tid att utföra, innebär enklare matematisk behandling
av resultaten (tillägg 5). Valet av metod måste avgöras utifrån laboratoriets tillgängliga utrustning och
resurser.
a) Parallellmetoden: Prover med samma jord-lösningsförhållande bereds. Antalet prover bestäms av antalet
tidsintervall som används för undersökning av adsorptionskinetiken. Efter centrifugering och i förekommande
fall filtrering tas det första rörets vattenfas till vara så fullständigt som möjligt och mäts efter t.ex.
4 timmar, det andra rörets vattenfas mäts efter 8 timmar, det tredje rörets efter 24 timmar osv.
b) Seriemetoden: Endast två likadana prover bereds för varje jord-lösningsförhållande. Faserna separeras
genom centrifugering med bestämda tidsintervall. Ett litet delprov av vattenfasen analyseras omedelbart
med avseende på testämnet, och därefter fortsätts testet med den ursprungliga blandningen. Om filtrering
utförs efter centrifugeringen bör laboratoriet ha lämplig utrustning för filtrering av små delprover av vattenlösning.
Det rekommenderas att den totala volymen delprover som tas inte överskrider 1 % av lösningens
totalvolym, så att det inte uppstår signifikanta ändringar i jord-lösningsförhållandet och minskningar i
den mängd av löst ämne som är tillgänglig för adsorption under testet.
Den procentuella adsorptionen A ti beräknas för varje tidpunkt (t i) på grundval av den nominella ursprungskoncentrationen
och den uppmätta koncentrationen vid tidpunkten för provtagningen (t i), med korrigering för
blindprovets värde. En kurva där avsätts mot tiden (figur 1 i tillägg 5) ritas upp för uppskattning av jämviktsplatån
( 1 ). Likaså beräknas K d-värdet vid jämvikt. Utifrån detta K d-värde väljs lämpliga jord-lösningsförhållanden
i figur 1 så att den procentuella adsorptionen hamnar över 20 %, och helst över 50 % (61). De tillämpliga
ekvationerna och principerna för uppritningen av kurvan ges i avsnittet ”Data och rapportering” och i tilllägg
5.
1.9.2.2 Bestämning av adsorptionens jämviktstid och mängden av testämne som adsorberats vid jämvikt
ads Kurvor där Ati eller Caq har avsatts mot tiden används, såsom tidigare nämnts, för att uppskatta när adsorptionsjämvikt
inträtt och vilken mängd av testämne som adsorberats vid jämvikt. I figur 1 och 2 i tillägg 5
finns exempel på sådana kurvor. Jämviktstiden är den tid som systemet behöver för att nå en platå.
Om en viss jord inte ger upphov till någon platå utan en oavbruten ökning, kan detta bero på komplicerande
faktorer såsom biologisk nedbrytning eller långsam diffusion. Biologisk nedbrytning kan konstateras genom att
man upprepar testet med ett steriliserat prov av jorden. Om man fortfarande inte uppnår någon platå är det
skäl att forska efter andra tänkbara faktorer. Detta kan göras med lämpliga ändringar av testbetingelserna (temperatur,
omröringstider, jord-lösningsförhållande etc.). Testledaren får avgöra om det är värt att fortsätta testet
även om jämvikt inte kan uppnås.
1.9.2.3 Adsorption på testkärlets yta och testämnets stabilitet
Vissa indikationer rörande testämnets adsorption på testkärlets yta och rörande testämnets stabilitet kan fås
fram genom analys av kontrollproverna. Om en minskning som är större än analysmetodens standardfel konstateras
kan detta bero på abiotiskt sönderfall och/eller adsorption på testkärlets yta. För att avgöra vilket fenomen
som är aktuellt tvättas testkärlets grundligt med en känd volym av lämpligt lösningsmedel, varefter tvättlösningen
analyseras med avseende på testämnet. Om analysen visar att ingen adsorption på testkärlets yta har
skett, beror minskningen på att testämnet är abiotiskt instabilt. Om adsorption kan konstateras, är det nödvändigt
att byta till testkärl av annat material. Dessa resultat gällande adsorption på testkärlets yta kan dock inte
direkt extrapoleras till testet med jord och lösning, eftersom adsorptionen i det senare fallet påverkas av att
jord är närvarande.
Ytterligare uppgifter om testämnets stabilitet kan fås fram genom att man gör upp en massbalans som funktion
av tiden. Detta görs genom att vattenfasen, extrakt av jord samt testkärlets väggar analyseras med avseende
på testämnet. Skillnaden mellan massan av tillsatt ämne och summan av testämnesmassorna i vattenfasen,
i jordextrakten och på testkärlets väggar är lika med den massa som brutits ned eller förflyktigats eller
som inte har extraherats. En förutsättning för att massbalansen skall kunna bestämmas är att adsorptionsjämvikt
uppnås inom den tid som går åt för testet.
Massbalansen bestäms för båda jordarna och för ett jord-lösningsförhållande för respektive jord som vid jämvikt
ger en adsorption på över 20 %, och helst över 50 %. När proceduren för att få fram lämpliga jord-lös-
( 1 ) Jämviktsplatån kan också uppskattas genom att i ett diagram avsätta testämnets koncentration i vattenfasen (C aq ads ) mot tiden (se
figur 2 i tillägg 5).