(Rättsakter vilkas publicering är obligatorisk) KOMMISSIONENS ...

L 225/208 21.8.2001
Europeiska gemenskapernas officiella tidning
SV
1.9.2 Skede 1 — Förberedande undersökning
Syftet med den förberedande undersökningen beskrivs i avsnittet Tillämpningsområde. Anvisningar för hur en
sådan förberedande undersökning kan läggas upp ges nedan.
1.9.2.1 Val av optimala jord-lösningsförhållanden
Två jordtyper och tre jord-lösningsförhållanden används (för sex tester). En av jordtyperna har hög halt av
organiskt kol och låg lerhalt, och den andra typen har låg halt avorganiskt kol och hög lerhalt. Följande förhållanden
föreslås:
— 50 g jord och 50 cm 3 vattenlösning av testämnet (förhållande 1:1),
— 10 g jord och 50 cm 3 vattenlösning av testämnet (förhållande 1:5),
— 2 g jord och 50 cm 3 vattenlösning av testämnet (förhållande 1:25).
Den minsta mängd jord som behövs för testet beror på laboratoriets utrustning och analysmetodernas prestanda.
För tillförlitliga testresultat rekommenderas dock minst 1 g, helst 2 g.
Ett kontrollprov med enbart testämnet i 0,01 M CaCl 2-lösning (ingen jord) testas enligt exakt samma procedur
som används för testsystemet, för att kontrollera testämnets stabilitet i CaCl 2-lösningen och dess eventuella
adsorption på testkärlets ytor.
Ett blindprov per jord, med samma mängd jord och en totalvolym på 50 cm 3 0,01 M CaCl 2-lösning (utan testämne)
testas på samma sätt. Detta blindtest fungerar som bakgrundskontroll under analysen så att man kan
detektera störande ämnen eller förorenade jordar.
Alla test, även kontroll- och blindtest, skall utföras minst två gånger. Det totala antalet prover som skall beredas
för undersökningen bestäms utifrån den metod som används.
Metoderna för den förberedande undersökningen och huvudundersökningen är i regel desamma. I förekommande
fall nämns skillnader som är av betydelse.
De lufttorkade jordproverna bringas till jämvikt genom omröring med en minimivolym på 45 cm 3 0,01 M
CaCl 2 över natten (12 timmar) dagen före testet. Därefter tillsätts en bestämd volym av testämnets stamlösning
för att justera den slutliga volymen till 50 cm 3 . Den tillsatta mängden av stamlösning skall a) vara högst 10 %
av vattenfasens slutliga volym på 50 cm 3 för att minimera ändringen av karaktären hos den jämviktade jordlösningen
och b) helst ge en ursprunglig koncentration av testämnet som är i kontakt med jorden (C 0) som är
minst två tiopotenser högre än analysmetodens detektionsgräns. Med denna tröskel säkerställs möjligheten att
utföra tillräckligt noggranna mätningar även när stark adsorption inträffar (> 90 %) och möjligheten att längre
fram bestämma adsorptionsisotermerna. Helst skall också, om det är möjligt, ämnets ursprungliga koncentration
(C 0) inte överskrida hälften av dess löslighetsgräns.
Nedan ges ett exempel på beräkning av stamlösningens koncentration (C st). För beräkningen gäller antagandet
att detektionsgränsen är 0,01 lg cm ¯3 och adsorptionen 90 %. Sålunda skall den ursprungliga koncentrationen
av testämne i kontakt med jorden helst vara 1lg cm ¯3 (två tiopotenser högre än detektionsgränsen). Under
antagandet att den maximala rekommenderade volymen stamlösning tillsätts, dvs. 5 cm 3 till 45 cm 3 0,01 M
CaCl 2-jämviktslösning (= 10 % stamlösning till 50 cm 3 total volym av vattenfas), bör stamlösningens koncentration
vara 10 lg cm ¯3 , dvs. tre tiopotenser högre än analysmetodens detektionsgräns.
Vattenfasens pH skall mätas före och efter kontakt med jorden eftersom pH-värdet spelar en viktig roll för hela
adsorptionsprocessen, särskilt när det gäller joniserbara ämnen.
Lösningen rörs om så länge att adsorptionsjämvikt uppnås. Tiden för att nå jämvikt varierar kraftigt beroende
på ämnet och jorden. I regel räcker 24 timmar (77). Vid den förberedande undersökningen kan sekventiella
prover tas under en omröringstid på 48 timmar, t.ex. vid 4, 8, 24 och 48 timmar, men analystidpunkterna
kan också anpassas till arbetsschemat på laboratoriet.