Etude de capacités en couches minces à base d'oxydes métalliques ...
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tel-00141132, version 1 - 11 Apr 2007<br />
Chapitre 2 : Elaboration <strong>de</strong> films <strong>minces</strong> <strong>de</strong> STO et BTO<br />
Nous prés<strong>en</strong>tons ici les principales techniques utilisées :<br />
• Deux métho<strong>de</strong>s chimiques : le Sol-Gel (dépôt <strong>en</strong> phase liqui<strong>de</strong>), ainsi qu’une<br />
technique <strong>de</strong> type Chemical Vapour Deposition (CVD), la MOCVD.<br />
• Deux métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong> type Physical Vapour Deposition (PVD) : la pulvérisation<br />
cathodique radiofréqu<strong>en</strong>ce magnétron et l’ablation laser.<br />
3.2. Les techniques chimiques<br />
3.2.1. En phase liqui<strong>de</strong> : le Sol-Gel<br />
Le procédé sol-gel est l'une <strong>de</strong>s voies chimiques <strong>de</strong> préparation <strong>de</strong>s matériaux <strong>de</strong> type oxy<strong>de</strong><br />
métallique tels que les céramiques et les verres. Il consiste tout d'abord <strong>en</strong> la mise au point<br />
d'une susp<strong>en</strong>sion stable (SOL) <strong>à</strong> partir <strong>de</strong> précurseurs chimiques <strong>en</strong> solution. Ces « sols » vont<br />
évoluer au cours <strong>de</strong> l'étape <strong>de</strong> gélification par suite d'interactions <strong>en</strong>tre les espèces <strong>en</strong><br />
susp<strong>en</strong>sion et le solvant, pour donner naissance <strong>à</strong> un réseau soli<strong>de</strong> tridim<strong>en</strong>sionnel expansé au<br />
travers du milieu liqui<strong>de</strong>. Le système est alors dans l'état « gel ». Ces gels dits « humi<strong>de</strong>s »<br />
sont <strong>en</strong>suite transformés <strong>en</strong> matière sèche amorphe par évacuation <strong>de</strong>s solvants (on obti<strong>en</strong>t<br />
alors un aérogel) ou par simple évaporation sous pression atmosphérique (xérogel). Le dépôt<br />
proprem<strong>en</strong>t dit peut être réalisé <strong>de</strong> <strong>de</strong>ux manières différ<strong>en</strong>tes :<br />
• Le spin-coating ou c<strong>en</strong>trifugation, consiste <strong>à</strong> verser le sol ou le gel sur un substrat mis<br />
<strong>en</strong> rotation par une tournette. Le liqui<strong>de</strong> <strong>en</strong> excès est éjecté sous l'action <strong>de</strong> la force c<strong>en</strong>trifuge,<br />
et l'épaisseur du dépôt est alors fonction <strong>de</strong> la vitesse <strong>de</strong> rotation du substrat et <strong>de</strong> la durée <strong>de</strong><br />
dépôt.<br />
• Le dip-coating ou trempée, moins utilisé, consiste <strong>à</strong> tremper le substrat dans la<br />
solution <strong>à</strong> déposer et <strong>à</strong> le retirer <strong>en</strong>suite avec une vitesse constante qui conditionne l'épaisseur<br />
du dépôt.<br />
Le dépôt est <strong>en</strong>suite séché puis recuit pour obt<strong>en</strong>ir une cristallisation.<br />
La Figure 2-16 décrit les différ<strong>en</strong>tes étapes <strong>de</strong> réalisation d’un film mince par voie Sol-Gel et<br />
donne un exemple <strong>de</strong> réalisation <strong>de</strong> couche mince <strong>de</strong> BaTiO3 avec l’élaboration <strong>de</strong> la solution<br />
<strong>de</strong> précurseurs et les différ<strong>en</strong>tes étapes <strong>de</strong> traitem<strong>en</strong>t thermique : le séchage, la pyrolyse et la<br />
cristallisation.<br />
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