01990R2676-20050813 - EUR-Lex

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METODO USUALE
1. PRINCIPIO DEI METODO
21. ACIDO MALICO TOTALE
L'acido malico separato per mezzo di una colonna scambiatrice di
anioni viene dosato colorimetricamente nell'eluato utilizzando la
colorazione gialla che si ottiene per azione dell'acido solforico al 96
% e dell'acido cromotropico. Le sostanze contenute nell'eluato che
interferiscono in questa reazione, contrariamente all'acido malico,
reagiscono con l'acido solforico all'86 % e l'acido cromotropico.
Per eliminare quindi questa interferenza è sufficiente sottrarre dall'assorbanza
ottenuta dopo reazione con acido cromotropico ed acido
solforico al 96 % l'assorbanza ottenuta dopo reazione con acido
cromotropico ed acido solforico all'86 %.
2. APPARECCHIATURA
2.1. Colonna di vetro lunga circa 250 mm e con diametro interno di 35
mm, munita di rubinetto.
2.2. Colonna di vetro lunga circa 300 mm e con diametro interno di 10-11
mm, munita di rubinetto.
2.3. Bagnomaria a 100 °C.
2.4. Spettrofotometro che permetta di eseguire misure di assorbanza alla
lunghezza d'onda di 420 nm con celle di 10 mm di cammino ottico.
3. REATTIVI
3.1. Scambiatore di anioni di forte basicità (per esempio Merck III).
3.2. Idrossido di sodio al 5 % (m/v).
3.3. Acido acetico al 30 % (m/v).
3.4. Acido acetico allo 0,5 % (m/v).
3.5. Soluzione di solfato di sodio (Na 2 SO 4 ) al 10 % (m/v).
3.6. Acido solforico concentrato al 95-97 % (m/m).
3.7. Acido solforico all'86 % (m/m).
3.8. Soluzione di acido cromotropico al 5 % (m/v).
Da preparare volta per volta prima di ogni dosaggio sciogliendo 500
mg di cromatropato di sodio (C 10 H 6 Na 2 O 8 S 2 ∙ 2 H 2 O) in 10 ml di
acqua distillata.
3.9. Soluzione di acido DL — malico di 0,5 g/l.
Sciogliere 250 mg di acido malico (C 4 H 6 O 5 ) nella soluzione di solfato
di sodio al 10 % (3.5) e portare a 500 ml con la stessa soluzione.
4. MODO DI OPERARE
4.1. Preparazione dello scambiatore di ioni
Porre nella colonna di vetro 35 × 250 mm, al di sopra del rubinetto, un
tampone di lana di vetro impregnato di acqua distillata. Versare nella
colonna lo scambiatore di ioni in sospensione in acqua lasciando uno
spazio libero di circa 50 mm al di sopra della superficie dello
scambiatore.
Dopo lavaggio con 1 000 ml di acqua distillata, riempire la colonna
con la soluzione di idrossido di sodio al 5 %, lasciare percolare il
liquido sino a circa 2-3 mm al di sopra della superficie dello
scambiatore di ioni, ripetere ancora per due volte questa operazione e
lasciare in contatto per un'ora. Lavare la colonna con 1 000 ml di
acqua distillata, riempire quindi la colonna con la soluzione di acido
acetico al 30 %, lasciar percolare il liquido sino a 2-3 mm circa al di
sopra della superficie dello scambiatore di ioni.
Ripetere questa operazione per due volte e lasciare in contatto per
almeno ventiquattro ore prima dell'uso. Conservare lo scambiatore di
ioni in acido acetico al 30 % per i successivi dosaggi.
1990R2676 — IT — 13.08.2005 — 011.001 — 117