01990R2676-20050813 - EUR-Lex

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▼B 1. PRINCIPIO DEL METODO 33. ARGENTO È basato sull'impiego della spettrofotometria di assorbimento atomico previa mineralizzazione del campione. 2. APPARECCHIATURA 2.1. Capsula di platino. 2.2. Bagnomaria termostato a 100 °C. 2.3. Muffola regolata a 500-525 °C. 2.4. Spettrofotometro di assorbimento atomico. 2.5. Lampada a catodo cavo ad argento. 2.6. Gas di alimentazione: aria acetilene. 3. REATTIVI 3.1. Nitrato d'argento (AgNO 3 ). 3.2. Acido nitrico concentrato (HNO 3 )65%(ρ 20 = 1,38 g/ml). 3.3. Acido nitrico diluito 1 / 10 (v/v). 3.4. Soluzione d'argento di 1 g/l. Usare una soluzione standard di argento del tipo in commercio. Tale soluzione può essere preparata sciogliendo 1,575 g di nitrato d'argento in acido nitrico diluito e completando il volume a 1 000 ml con acido nitrico diluito. 3.5. Soluzione d'argento a 10 mg/l. Diluire 10 ml della soluzione 3.4 a 1 000 ml con acido nitrico diluito. 4. PROCEDIMENTO 4.1. Preparazione del campione Porre 20 ml del campione in capsula di platino, evaporare a secco su bagnomaria bollente a 100 °C. Incenerire in muffola fino a ceneri bianche a 500-525 °C. Riprendere le ceneri con 1 ml di acido nitrico concentrato (3.2), evaporare a bagnomaria a 100 °C, ripetere l'aggiunta di 1 ml di acido nitrico (3.2) e l'evaporazione. Aggiungere 5 ml di acido nitrico diluito (3.3) e scaldare leggermente sino a dissoluzione. 4.2. Taratura Una serie di matracci tarati da 100 ml si pongono 2 - 4 - 6 - 8 - 10 e 20 ml di soluzione 3.5 d'argento di 10 mg/l, si porta a volume con acido nitrico diluito (3.3). Tali soluzioni contengono 0,20 - 0,40 - 0,60 - 0,80 - 1,0 e 2,0 mg/l d'argento. 4.3. Dosaggio Selezionare la lunghezza d'onda a 328,1 nm. Regolare lo zero della scala delle assorbanze con l'acido nitrico diluito 3.3. Aspirare direttamente nel bruciatore dello spettrofotometro la soluzione del campione ottenuta in 4.1 e dopo, successivamente, le soluzioni di taratura. Leggere le assorbanze. Effettuare le determinazioni in doppio. 5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI 5.1. Calcolo Tracciare la curva della variazione dell'assorbanza in funzione della concentrazione in argento delle soluzioni di taratura. Riportare il valore dell'assorbanza letto per il dosaggio (4.1) sulla curva di taratura e ricavare la concentrazione C in mg/l. 1990R2676 — IT — 13.08.2005 — 011.001 — 146
▼B Il tenore in argento del vino, espresso in milligrammi per litro, espresso con due cifre decimali, è dato da: 0,25 C. Osservazione: Le soluzioni di riferimento per la determinazione della curva di taratura, la quantità di campione prelevato e il volume finale di liquido possono essere modificati in funzione della sensibilità dell'apparecchiatura usata. 1990R2676 — IT — 13.08.2005 — 011.001 — 147
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▼B laboratori più efficace e pro
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