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1. PRINCIPIO DEI METODI<br />
16. ACIDO TARTARICO<br />
1.1. Metodo di riferimento<br />
L'acido tartarico, precipitato sotto forma di racemato di calcio, viene<br />
dosato per via ponderale. Tale dosaggio può essere completato da un<br />
dosaggio volumetrico di confronto. Le condizioni di precipitazione<br />
(pH, volume totale impiegato, concentrazioni degli ioni precipitanti)<br />
sono tali che il racemato di calcio precipita completamente, mentre il<br />
tartrato di calcio levogiro D(−) rimane in soluzione.<br />
Il vino, quando è stato addizionato di acido metatartarico che rende<br />
incompleta la precipitazione del racemato di calcio, dovrà essere<br />
previamente idrolizzato.<br />
1.2. Metodo usuale<br />
L'acido tartarico, isolato mediante una colonna scambiatrice di anioni,<br />
è dosato colorimetricamente nell'eluato grazie alla colorazione rossa<br />
che dà con l'acido vanadico. Questo eluato contiene anche gli acidi<br />
lattico e malico, che non interferiscono nell'analisi.<br />
2. METODO DI RIFERIMENTO<br />
2.1. Metodo ponderale<br />
2.1.1. Reattivi<br />
2.1.1.1. Soluzione di acetato di calcio, contenente 10 g/l di calcio:<br />
Carbonato di calcio (CaCO ): …........................ 3 25 g<br />
Acido acetico glaciale (CH COOH) (ρ = 1,05 g/ml): … 3 20 40 ml<br />
Acqua q.b. a.: …....................................... 1000 l<br />
2.1.1.2. Racemato di calcio cristallizzato: Ca C O H :4HO 4 6 4 2<br />
In un becher da 400 ml introdurre 20 ml di una soluzione di acido L<br />
(+) tartarico contenente 5 g/l, 20 ml di una soluzione di D(−) tartrato<br />
di ammonio a 6, 126 g/l e 6 ml della soluzione di acetato di calcio<br />
contenente 10 g/l di calcio (2.1.1.1).<br />
Lasciar precipitare per due ore. Raccogliere il precipitato su un<br />
crogiuolo filtrante di porosità n. 4 e lavarlo in tre riprese con 30 ml<br />
circa di acqua distillata. Essiccare in stufa a 70 °C fino a peso<br />
costante. Con le quantità di reattivo adoperate si ottengono circa 340<br />
mg di racemato di calcio cristallizzato.<br />
Conservare in recipiente chiuso.<br />
2.1.1.3. Soluzione precipitante (pH 4,75):<br />
— acido D(−)tartarico: …........................... 122mg — idrossido di ammonio (ρ = 0,97 g/ml) diluita al<br />
20<br />
25% (v/v): …...................................<br />
— soluzione di acetato di calcio contenente 10 g/l di<br />
0,3ml calcio:. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8,8 ml<br />
— acqua q.b. a: …................................. 1000ml Sciogliere l'acido D(−) tartarico e aggiungere l'idrossido di ammonio;<br />
portare il volume a 900 ml con acqua; aggiungere 8,8 ml di<br />
soluzione di acetato di calcio (2.1.1.1), agitare, aggiustare il pH a<br />
4,75 con l'acido acetico. Portare a 1 litro.<br />
Poiché il racemato di calcio è leggermente solubile in questo liquido, è<br />
opportuno aggiungere 5 mg/l di racemato di calcio, agitare per 12 ore<br />
e filtrare.<br />
2.1.2. Modo di operare<br />
2.1.2.1. Vini non addizionati di acido metatartarico<br />
In un becher da 600 ml, porre 500 ml di soluzione precipitante e 10 ml<br />
di vino. Mescolare e favorire la precipitazione sfregando le pareti del<br />
1990R2676 — IT — 13.08.2005 — 011.001 — 98