Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
▼B<br />
1. PRINCIPIO DEL METODO<br />
33. ARGENTO<br />
È basato sull'impiego della spettrofotometria di assorbimento atomico<br />
previa mineralizzazione del campione.<br />
2. APPARECCHIATURA<br />
2.1. Capsula di platino.<br />
2.2. Bagnomaria termostato a 100 °C.<br />
2.3. Muffola regolata a 500-525 °C.<br />
2.4. Spettrofotometro di assorbimento atomico.<br />
2.5. Lampada a catodo cavo ad argento.<br />
2.6. Gas di alimentazione: aria acetilene.<br />
3. REATTIVI<br />
3.1. Nitrato d'argento (AgNO 3 ).<br />
3.2. Acido nitrico concentrato (HNO 3 )65%(ρ 20 = 1,38 g/ml).<br />
3.3. Acido nitrico diluito 1 / 10 (v/v).<br />
3.4. Soluzione d'argento di 1 g/l.<br />
Usare una soluzione standard di argento del tipo in commercio.<br />
Tale soluzione può essere preparata sciogliendo 1,575 g di nitrato<br />
d'argento in acido nitrico diluito e completando il volume a 1 000 ml<br />
con acido nitrico diluito.<br />
3.5. Soluzione d'argento a 10 mg/l.<br />
Diluire 10 ml della soluzione 3.4 a 1 000 ml con acido nitrico diluito.<br />
4. PROCEDIMENTO<br />
4.1. Preparazione del campione<br />
Porre 20 ml del campione in capsula di platino, evaporare a secco su<br />
bagnomaria bollente a 100 °C. Incenerire in muffola fino a ceneri<br />
bianche a 500-525 °C. Riprendere le ceneri con 1 ml di acido nitrico<br />
concentrato (3.2), evaporare a bagnomaria a 100 °C, ripetere l'aggiunta<br />
di 1 ml di acido nitrico (3.2) e l'evaporazione. Aggiungere 5 ml di<br />
acido nitrico diluito (3.3) e scaldare leggermente sino a dissoluzione.<br />
4.2. Taratura<br />
Una serie di matracci tarati da 100 ml si pongono 2 - 4 - 6 - 8 - 10 e<br />
20 ml di soluzione 3.5 d'argento di 10 mg/l, si porta a volume con<br />
acido nitrico diluito (3.3). Tali soluzioni contengono 0,20 - 0,40 -<br />
0,60 - 0,80 - 1,0 e 2,0 mg/l d'argento.<br />
4.3. Dosaggio<br />
Selezionare la lunghezza d'onda a 328,1 nm. Regolare lo zero della<br />
scala delle assorbanze con l'acido nitrico diluito 3.3. Aspirare direttamente<br />
nel bruciatore dello spettrofotometro la soluzione del campione<br />
ottenuta in 4.1 e dopo, successivamente, le soluzioni di taratura.<br />
Leggere le assorbanze. Effettuare le determinazioni in doppio.<br />
5. ESPRESSIONE DEI RISULTATI<br />
5.1. Calcolo<br />
Tracciare la curva della variazione dell'assorbanza in funzione della<br />
concentrazione in argento delle soluzioni di taratura.<br />
Riportare il valore dell'assorbanza letto per il dosaggio (4.1) sulla<br />
curva di taratura e ricavare la concentrazione C in mg/l.<br />
1990R2676 — IT — 13.08.2005 — 011.001 — 146
Change language