01990R2676-20050813 - EUR-Lex

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3.3.2. Preparazione della soluzione di riferimento
Scegliere un vino il cui estratto in etere etilico dia un cromatogramma
che non presenti alcun picco con tempo di ritenzione dell'acido
sorbico; aggiungere a questo vino 100 mg/l di acido sorbico. Trattare
20 ml del campione così ottenuto secondo il modo di operare descritto
al punto 3.3.1.
3.3.3. Cromatografia
Iniettare successivamente nel cromatografo con una microsiringa 2 μl
della fase eterea ottenuta al punto 3.3.2 e 2 μl della fase eterea
ottenuta al punto 3.3.1.
Registrare i rispettivi cromatogrammi; verificare che i rispettivi tempi
di ritenzione dell'acido sorbico e dello standard interno siano identici.
Misurare l'altezza (o la superficie) di ciascuno dei picchi ottenuti.
3.4. Espressione dei risultati
3.4.1. Calcolo
La concentrazione in acido sorbico del vino analizzato, espressa in
milligrammi per litro, è uguale a:
100 ∙ h I
∙
H i
H = altezza del picco dell'acido sorbico nella soluzione di
h
riferimento.
= altezza del picco dell'acido sorbico nel campione da analizzare.
I = altezza del picco dello standard interno nella soluzione di
riferimento.
i = altezza del picco dello standard interno nel campione da
analizzare.
Nota:
la concentrazione in acido sorbico può essere determinata nello stesso
modo prendendo in considerazione la misura della superficie dei
rispettivi picchi.
4. METODO DI RICERCA DI TRACCE DI ACIDO SORBICO
MEDIANTE CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE
4.1. Reattivi
4.1.1. Etere etilico, (C 2 H 5 ) 2 O.
4.1.2. Soluzione acquosa di acido solforico, H 2 SO 4 (ρ 20 = 1,84 g/ml) diluito
a 1/3 (v/v).
4.1.3. Soluzione di riferimento di acido sorbico in una miscela idroetanolica
al 10 % di etanolo (vol.): 20 mg/l circa.
4.1.4. Fase mobile: esano — pentano — acido acetico (20:20:3)
(C 6 H 14 — C 5 H 12 — CH 3 COOH) (ρ 20 = 1,05 g/ml).
4.2. Apparecchiatura
4.2.1. Lastre per cromatografia su strato sottile, pronte per l'uso, da 20 × 20
cm ricoperte con gel di poliammide (spessore: 0,15 mm) addizionato
di un indicatore di fluorescenza.
4.2.2. Camera cromatografica per strato sottile.
4.2.3. Micropipetta o microsiringa che consenta di depositare volumi da 5 μl
con la precisione di ± 0,1 μl.
4.2.4. Lampada a raggi ultravioletti (254 nm).
4.3. Modo di operare
4.3.1. Preparazione del campione da analizzare
Versare in una provetta da circa 25 ml, provvista di tappo smerigliato,
10 ml di vino, aggiungere 1 ml di soluzione di acido solforico diluito
(4.1.2) e 5 ml di etere etilico (4.1.1). Agitare capovolgendo più volte.
Lasciare decantare.
1990R2676 — IT — 13.08.2005 — 011.001 — 121