01990R2676-20050813 - EUR-Lex

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1. PRINCIPIO DEL METODO
32. CADMIO
Il cadmio viene dosato direttamente nel vino mediante spettrofotometria
di assorbimento atomico senza fiamma.
2. APPARECCHIATURA
Tutta la vetreria dev'essere preliminarmente lavata con acido nitrico
concentrato caldo (70-80 °C) e sciacquata con acqua bidistillata.
2.1. Spettrofotometro ad assorbimento atomico provvisto di un forno a
grafite, di un correttore di rumori di fondo e di un registratore multipotenziometrico.
2.2. Lampada a catodo cavo al cadmio.
2.3. Micropipette di 5 μl munite di ghiere speciali per misure di assorbimento
atomico.
3. REATTIVI
L'acqua usata deve essere acqua bidistillata in un apparecchio di vetro
borosilicato oppure acqua di purezza equivalente. Tutti i reattivi
devono essere di purezza analitica riconosciuta e in particolare esenti
da cadmio.
3.1. Acido fosforico all'85 % (ρ 20 = 1,71 g/ml).
3.2. Soluzione di acido fosforico ottenuta portando 8 ml di acido fosforico
a 100 ml con acqua.
3.3. Soluzione 0,02 M di sale bisodico dell'acido etilendiamminotetracetico
(EDTA).
3.4. Soluzione tampone a pH 9, ottenuta sciogliendo, in un pallone tarato
da 100 ml, 5,4 g di cloruro di ammonio in qualche millilitro d'acqua,
aggiungendo 35 ml di soluzione di idrossido di ammonio (ρ 20 = 0,92 g/
ml) diluita al 25 % (v/v) e portando a volume con acqua.
3.5. Nero eriocromo T: diluizione solida all'1 % (m/m) in cloruro di sodio.
3.6. Solfato di cadmio (3CdSO 4 ∙ 8H 2 O).
Il titolo del solfato di cadmio dev'essere verificato operando come
segue:
pesare esattamente 102,6 mg del campione di solfato di cadmio,
immetterlo quantitativamente in un becher con acqua, agitare fino a
scioglimento; aggiungere 5 ml di soluzione tampone a pH 9 e circa
20 mg di nero eriocromo T. Titolare con soluzione di EDTA finché
l'indicatore vira al blu.
Il volume di EDTA utilizzato deve essere pari a 20 ml; se esso varia di
poco, correggere in conseguenza l'aliquota di solfato di cadmio pesata
utilizzata per la preparazione della soluzione di riferimento.
3.7. Soluzione di riferimento di cadmio di 1 g per litro.
Usare una soluzione standard esistente in commercio. Questa soluzione
può essere ottenuta sciogliendo 2,2820 g di solfato di cadmio in acqua
e portando il volume a 1 litro. Conservare la soluzione in un flacone di
vetro borosilicato a tappo smerigliato.
4. MODO DI OPERARE
4.1. Preparazione del campione
Diluire il vino 1:2 (v/v) con la soluzione di acido fosforico.
4.2. Preparazione delle soluzioni della curva di taratura
Partendo dalla soluzione di riferimento di cadmio preparare mediante
diluizioni successive soluzioni contenenti rispettivamente 2,5 - 5 - 10
- 15 microgrammi di cadmio per litro.
1990R2676 — IT — 13.08.2005 — 011.001 — 144