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2.5.1 Caracterização Estrutural<br />

2.5.1.1 Espectroscopia de Absorção raio-X<br />

As medi<strong>da</strong>s EXAFS foram realiza<strong>da</strong>s <strong>na</strong> linha XAS do anel do LNLS. Este anel é uma<br />

máqui<strong>na</strong> de terceira geração operando <strong>em</strong> 1,37 GeV com corrente nomi<strong>na</strong>l do anel de 130<br />

mA. 5 Os <strong>da</strong>dos XAS foram coletados <strong>na</strong>s amostras de vidros TeO 2 -ZnO-Na 2 O e para<br />

composto de referência Er 2 O 3 com um monocromador de Si(111) “channel-cut” <strong>na</strong> bor<strong>da</strong><br />

L 3 do Érbio <strong>em</strong> 8357 eV. A contami<strong>na</strong>ção dos harmônicos do monocromador é desprezível<br />

<strong>na</strong>s energias <strong>da</strong>s medi<strong>da</strong>s. 6<br />

To<strong>da</strong>s as amostras estavam <strong>na</strong> forma de pó. Os <strong>da</strong>dos foram coletados <strong>na</strong> t<strong>em</strong>peratura<br />

ambiente no modo fluorescente usando um detector de estado sólido de Si(Li) com seleção<br />

de energia (Camberra SL30165). A figura 2.6 ilustra de maneira esqu<strong>em</strong>ática o set up<br />

experimental para a realização destas medi<strong>da</strong>s.<br />

Nesta figura, (1) é o anel de luz sincrotron, (2) pré monocromador com fen<strong>da</strong>s UHV, (3)<br />

janela de Berílio, (4) monocromador duplo de cristal de Si (111), (5) shutter pósmonocromador,<br />

(6) fen<strong>da</strong>s UHV pos-monocromador, (7) janela de Berílio de fim <strong>da</strong> linha,<br />

(8) câmara de íons, (9) última janela de Berílio e (10) workstation.<br />

As medi<strong>da</strong>s EXAFS também foram realiza<strong>da</strong>s no modo de transmissão para as amostras<br />

mais concentra<strong>da</strong>s com íons de Er 3+ . Em ambos os casos foi necessário utilizar a coleção<br />

múltipla para obter um satisfatório si<strong>na</strong>l/ruído.<br />

Os espectros EXAFS foram a<strong>na</strong>lisados de duas maneiras. Na primeira foi utilizado o<br />

procedimento padrão <strong>da</strong> redução dos <strong>da</strong>dos 7 :<br />

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