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5 7 9 1 4 6 8 10 2 3 Figura 2.6 Vista esquemática do set up experimental Extração do sinal EXAFS, χ(k), a parte oscilatória do coeficiente de absorção, e logo a transformada Fourier (FT) χ(k). A FT nos dá a função distribuição normal modificada pelo salto de fase devido a átomos absorvedores e a retro-espalhamento pelos mesmos. Estas contribuições da camada de interesse são então transformada de volta no espaço k. Devido ao pequeno valor do sinal EXAFS para k grandes, a extração do sinal EXAFS dos dados é um estágio crítico da análise. No primeiro estágio este procedimento foi realizado usando o código WinXas 8 . No segundo estágio, usamos o código Feffit 9 , para se obter benefício da opção do co-refinamento do background. Finalmente os parâmetros estruturais são obtidos pela lei dos quadrados mínimos e ajuste, usando a fase teórica das funções de amplitude. 10 Os dados para o Er 2 O 3 cristalino foram usados para checar que estas funções foram apropriadas. Como o composto Er 2 O 3 apresenta estrutura cristalina “bixbyite” 11,12 existem realmente dois sítios para os íons Er 3+ . O sítio médio é constituído de seis átomos de oxigênio com uma distância média de 0,226 nm. Como o sitio Er 3+ determinado por XAS é consistente com este ambiente conhecido, o salto de fase e a função amplitude podem ser consideradas como apropriadas para as análises dos dados EXAFS do vidro. 109
2.5.1.2 Espectroscopia Infravermelha de Pó Para a espectroscopia infravermelha de pó, uma amostra de aproximadamente 0.3 cm x 1.5 cm x 0.3 cm, foi moída em almofariz de ágata e peneirada através de uma peneira de 0.053 mm de granulação, até obtermos 2.0 gramas de pó de vidro. A seguir, a amostra em pó foi triturada novamente, junto com KBr em almofariz de ágata e colocada no pastilhador na proporção de 1 mg de pó de vidro para cada 100 mg de KBr. O aparelho utilizado nas medidas foi um espectrofotômetro “FT- Bomner Spectometer”, a temperatura ambiente, na faixa de 100 a 600 cm -1 . 2.5.1.3 Espectroscopia de Espalhamento Raman Para a Espectroscopia de espalhamento Raman, foi utilizada uma amostra de vidro de 1.5 cm x 1.0 cm x 0.3 cm. As medidas foram feitas utilizando-se o equipamento Raman System R-2001, com laser de estado sólido de 783nm (sistema de laser vermelho) e 250-300 mW. Os espectros Raman são mostrados dentro da faixa de numero de onda de 200-1000 cm -1 . 2.5.2 CaracterIzações Térmicas 2.5.2.1 Análise Térmica Diferencial (DTA) O análise térmica foi feita com um equipamento Shimadzu de Análise Térmica Diferencial DTA50, sob fluxo de oxigênio, foram analisadas em forma de lâminas e na forma de pó (grãos de 64 µm) em cadinhos de ouro, a quantidade utilizada para o analise foi de 40mg, com taxa de aquecimento de 10 o C/min. 110
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Fibras Ópticas de Vidros Teluritos
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Este sistema de equações pode ser
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Figura A4 Worksheet excel mostrando
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