DISSERTATION_BURZLER_RAPHAELA.pdf - OPUS - Universität ...

5. Experimentelle Ergebnisse und Diskussion
5.1.8 PHYSIKALISCHE AKTIVIERUNG MIT KOHLENSTOFFDIOXID
Neben der chemischen Aktivierung mit Kaliumhydroxid, die im vorangegangenen Kapitel
ausführlich behandelt wurde, wurde der Kohlenstoff aus der Braunalge Lessonia nigrescens
auch physikalisch mit dem Gas Kohlenstoffdioxid aktiviert. Hierfür wurde das identische
Referenzmaterial genommen, wie für die chemischen Aktivierungen. Dabei wurde die Braunalge
in einem industriellen Drehrohrofen bei einer Temperatur von 950°C karbonisiert und
besaß eine Ausgangs-BET-Oberfläche von 1827 m 2 /g. Für die Aktivierung wurde der Carbolite-
Ofen mit dem Referenzmaterial beschickt und mit einer Heizrate von 5 K/min, einem
Stickstofffluss von 2 L/min auf eine Temperatur von 900°C geheizt. Diese Temperatur verwendeten
beispielsweise auch SHENGHUI et al. [148] für die Aktivierung von Kokosnussschalen
und sie erzielten dabei die höchsten BET-Oberflächen und das höchste Mikroporenvolumen.
Somit wurde diese als geeignete Temperatur für die Durchführung der physikalischen
Aktivierung der Braunalgenkohlenstoffe ausgewählt. Je nach durchzuführender Aktivierungszeit
mit dem Kohlenstoffdioxid, wurde ein angepasstes Temperaturplateau bei erreichter
Aktivierungstemperatur im Ofenprogramm-Setup eingestellt. Bei geringen Aktivierungszeiten
von 15 und 30 min, wurde die Temperatur für 60 min gehalten, wobei die Aktivierung folglich
in diesem Zeitfenster ablaufen sollte. Bei den Aktivierungszeiten zwischen 60 min und 120 min
lag das Plateau der Aktivierungszeit bei 180 min und bei der längsten Aktivierungszeit von
180 min wurde die Temperatur von 900°C für 300 min gehalten. Die großzügige Zeitzugabe für
die Haltezeit resultierte aus den Ofeneigenschaften, denn dieser heizte für gewöhnlich stark
über die gewünschte Temperatur und pendelte erst langsam wieder auf die eingestellte
Temperatur zurück. Diese Zeit musste abgewartet werden, um mit dem Aktivierungsprozess zu
starten und um während dessen eine konstante Aktivierungstemperatur im Ofen zu haben.
War dieser Status erreicht, so wurde das Spülgas Stickstoff des Ofens auf den Anschluss einer
Kohlenstoffdioxid-Gasflasche umgestellt, die vorab auf einen Durchfluss von 0.8 L/min
eingestellt wurde. Nach Ablauf der gewünschten Aktivierungszeit wurde das Spülgas wieder
zurück auf den inerten Stickstoff gewechselt, so dass die Aktivierung abgeschlossen war. Die
verbleibende Haltezeit hielt der Ofen die Temperatur von 900°C und anschließend kühlte er
auf Raumtemperatur ab und die Probe konnte am darauffolgenden Tag entnommen werden.
Da die CO 2 -Aktivierung „trocken“ verläuft und keinerlei weitere Verunreinigungen in das
Pulver einbringt, konnten die hergestellten Aktivkohlenstoffe direkt im Anschluss ohne jegliche
Waschung analysiert werden, was eine große Zeitersparnis darstellte. Alle hergestellten Pulver
wurden als erstes der Gasadsorption unterzogen und die vollständigen N 2 - und CO 2 -Isothermen
aufgenommen. In Abbildung 5.24 sind die N 2 -Isothermen bei allen durchgeführten
Aktivierungszeiten im Vergleich zum Referenzmaterial dargestellt. Vergleichbar wie bei der
Aktivierung mit Kaliumhydroxid, ist bei der Aktivierung mit Kohlenstoffdioxid ebenfalls eine
chronologische Staffelung des adsorbierten Volumens in Abhängigkeit der steigenden
Aktivierungszeit zu erkennen. Im Einschub ist die Abhängigkeit der BET-Oberfläche von der
Aktivierungszeit dargestellt, die eine kontinuierliche Erhöhung mit zunehmender Aktivierungszeit
zeigt. Im Bereich der durchgeführten Versuche zeigt sich noch keine Sättigung für die
generierte Oberfläche. Da in Bezug auf die Ofengeometrie die Probenmenge sehr begrenzt
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