DISSERTATION_BURZLER_RAPHAELA.pdf - OPUS - Universität ...

4. Experimentelle Methoden
Aufgrund von unterschiedlich vorliegenden Porositäten, wie Mikro-, Meso- oder Makroporosität,
und den physikalisch-chemischen Eigenschaften des Adsorptivs und des Adsorbens,
besteht die Möglichkeit Physisorptionsmessungen mit unterschiedlichen Messgasen durchzuführen.
Stickstoff ist das am meisten verwendete konventionelle Messgas und die Physisorption
wird beim Siedepunkt von 77 K gemessen, bei dem der Sättigungsdampfdruck
760 Torr beträgt. Ein anderes sehr wichtiges Messgas für mikroporöse Feststoffe ist das
Kohlenstoffdioxid, mit dem in erster Linie die Mikroporenradienverteilung bei 273 K ermittelt
wird. Dabei beträgt der Sättigungsdampfdruck 26.142 Torr, wodurch die kinetischen Hemmungen
der Diffusionsprozesse des Messgases sehr viel geringer ausfallen, als bei Stickstoff.
Allerdings ist dadurch der Messbereich eingeschränkt und die Messungen erfolgen maximal bis
zu einem Relativdruck von 0.03. Somit ist auch die Erfassung der Mikroporen maximal bis zu
einem Porendurchmesser von 1.8 nm möglich. In nachstehender Abbildung 4.8 ist eine
schematische Isotherme des Typ I. (Hysteresetyp H4) mit Stickstoff als Adsorptiv dargestellt
und die charakteristischen Bereiche des Relativdrucks für die jeweilige Auswertung gekennzeichnet.
Adsorbiertes Volumen [cm 3 /g]
Mikroporenfüllung
bei p/p 0
< 0.1
Porenfüllung der Meso- und
Makroporen
Oberflächenbestimmung
nach BET bei p/p 0
∼ 0.05 - 0.35
Bestimmung des Gesamtporenvolumens
nach Gurvich bei p/p 0
> 0.98
Adsorption
Desorption
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Relativdruck p/p 0
Abbildung 4.8: Schematische Darstellung einer N 2 -Isotherme mit Adsorptions- und
Desorptionsast und die charakteristischen Relativdruckbereiche für die Auswertung der
wichtigsten Kenngrößen aus der Gasadsorption
Im Folgenden werden nur die Auswertemodelle einer Isotherme erläutert, die auch in der
vorliegenden Arbeit für die Messdaten verwendet wurden. Für die exakte Vollständigkeit aller
existierender, mathematischer Modelle für die mögliche Auswertung einer Gasadsorptions-
Isotherme wird hier auf die Fachliteratur von LOWELL et al. [181] verwiesen.
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