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5. Experimentelle Ergebnisse und Diskussion Counts per second (CPS) 5000 2500 O1s-Peak Carbonyl / Keton Phenol Laktone Ether N 2 O / O 2 Messdaten gesamter Fit Fit 1 - 532.6 eV Fit 2 - 536.7 eV 0 525 530 535 540 545 Bindungsenergie E B [eV] Abbildung 5.47: Der Sauerstoff-O1s-Peak aus der XPS-Messung für den Kohlenstoff aus der bei 600°C pyrolysierten Braunalge Lessonia nigrescens Counts per second (CPS) 1000 750 500 250 N1s-Peak Imin Amin Amid Nitril Laktame Messdaten gesamter Fit Fit 1 - 400.4 eV Fit 2 - 398.5 eV 0 395 400 405 Bindungsenergie E B [eV] Abbildung 5.48: Der Stickstoff-N1s-Peak aus der XPS-Messung für den Kohlenstoff aus der bei 600°C pyrolysierten Braunalge Lessonia nigrescens 188
5.1 Braunalge Lessonia nigrescens Neben den Hauptelementen Kohlenstoff und Sauerstoff waren zusätzlich noch Stickstoff, Silizium und Schwefel detektiert worden. Der Stickstoff-N1s-Peak ist in Abbildung 5.48 gezeigt. Auch hier verbergen sich, durch die Verbreiterung und Bildung einer Schulter, zwei Peaks bei unterschiedlichen Bindungsenergien. Der größere Anteil mit 1.4 at.% bei einer Energie von 400.4 eV ist eindeutig einer Konfiguration des Laktams zuzuordnen und der kleinere Stickstoffanteil mit 0.6 at.% bei der Energie von 398.5 eV liegt im Bereich für das Stickstoffatom im Imin, Amin, Amid oder Nitril, kann aber nicht exakt einer Verbindung zugeschrieben werden. Diese drei Elemente von Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff entsprachen 98.9 at.% und die restlichen 1.1 at.% galten den Elementen Silizium und Schwefel, die beide sehr schwach detektiert wurden. Bei der Siliziumverbindung handelt es sich sehr wahrscheinlich um Siliziumdioxid, das bei einer Bindungsenergie von 156.6 eV vorkommt, da die Alge aus dem Meer durch den Sand gezogen und auf diesem zum Trocknen ausgelegt wird. Kalziumsulfat könnte die gesuchte chemische Verbindung des Schwefels bei einer Bindungsenergie von 169.4 eV sein, ist aber nicht eindeutig zu identifizieren. Als zweites zu analysierendes Kohlenstoffmaterial wurde eine deutlich höhere Pyrolysetemperatur von 1100°C gewählt, um vor allem die Unterschiede bei den Heteroatomen der beiden Kohlenstoffe miteinander vergleichen zu können. Erwartet wurde eine deutliche Reduktion der Oberflächenfunktionalitäten durch die höhere Temperaturbehandlung, wodurch zugleich der Kohlenstoffanteil steigen sollte. Die Peakidentifizierung des gesamten Spektrums ergab dabei einen Kohlenstoffgehalt von 93.1 at.%, einen Sauerstoffgehalt von 6.8 at.% und die restlichen 0.1 at.% verteilten sich auf Silizium und Stickstoff. Für die bei 1100°C karbonisierte Alge ist der Kohlenstoff-C1s- Peak in der Abbildung 5.49 abgebildet. Hier ergibt die Auswertung durchaus eine andere Verteilung der unter dem Peak der Messkurve liegenden fünf Bindungsenergien verschiedener chemischer Kohlenstoffverbindungen. Der größte Anteil fällt dennoch erneut auf die Einfachbindung zwischen zwei Kohlenstoffatomen, die mit 29.8 at.% bei einer Energie von 284.8 eV liegt. Eine weitere Verbindungsgruppe mit 25.7 at.% kommt durch die erhöhte Pyrolysetemperatur bei einer Bindungsenergie von 284.2 eV hinzu, die bei der vorherigen Probe nicht identifiziert werden konnte. Es handelt sich hier um die Doppelbindung zwischen zwei Kohlenstoffatomen oder die Einfachbindung zwischen einem Kohlenstoff- und Wasserstoffatom. Da allerdings bei höheren Pyrolysetemperaturen der Wasserstoffanteil stark zurückgeht, wird es sich vermehrt um die Bildung von Doppelbindungen handeln. Der Anteil der Einfachbindung zwischen einem Kohlenstoff- und Stickstoff-, Kohlenstoff- und Sauerstoffatom oder einem Kohlenstoffatom und einer Hydroxid-Gruppe nimmt von 18.9 at.% auf 16.3 at.% ab. Auch die Doppelbindung zwischen einem Kohlenstoff- und Sauerstoffatom im Energiebereich von 287.8 – 288.1 eV sinkt von 11.9 at.% auf 8.9 at.% ab. Der fünfte Anteil des Kohlenstoff-C1s- Peaks liegt mit 12.4 at.% bei einer Bindungsenergie von 289.9 eV und spiegelt somit Carboxylreste (COO – ) wider. Die gesamte Fit-Funktion über alle fünf Einzel-Fits in Form der einhüllenden, schwarzen Linie liegt nahezu deckungsgleich mit der rot dargestellten Messkurve. Dies lässt darauf schließen, dass die interpretierten Kohlenstoffverbindungen sehr gut die reelle Kohlenstoffstruktur wiedergeben. Aktivkohlenstoffe aus der pyrolysierten Braunalge Lessonia nigrescens zeigten bei der Interpretierung des Kohlenstoff-C1s-Peaks sowohl Einfach- und Doppelbindungen zwischen den Kohlenstoffatomen, Aldehyd-, Keton- und Carboxylgruppen. 189
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Literaturverzeichnis [16] E. Schrö
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Literaturverzeichnis [52] Homepage
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Literaturverzeichnis [87] T. Devara
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