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5. Experimentelle Ergebnisse und Diskussion
Hierfür wurden im Massenverhältnis von Kohlenstoff zu Kaliumhydroxid von 1 : 1 die zwei
unterschiedlichen Aktivierungszeiten von 15 oder 45 Minuten, sowie die drei unterschiedlichen
Aktivierungstemperaturen von 800, 850 und 900°C untersucht. In Abbildung 5.52 sind
die Stickstoffisothermen der sechs Aktivkohlenstoffe aus dem Petrolkoks dargestellt. Paarweise
lassen sich die Isothermen für die unterschiedlichen Aktivierungszeiten innerhalb einer
Temperatur vergleichen, wobei die längere Haltezeit von 45 Minuten in allen drei Fällen ein
deutlich geringeres adsorbiertes Volumen aufweist. Damit ist die Aktivierungszeit von
15 Minuten in Hinblick auf die Bildung einer porösen Hohlraumstruktur die bessere Wahl. Nun
sind die drei ausgewählten Temperaturen bei der kürzeren Zeit zu vergleichen, wobei die
Temperatur von 900°C das niedrigste und die Temperatur von 850°C das höchste Adsorptionsvolumen
hervor brachte. Bei einer konstanten Heizrate von 5 Kelvin pro Minute und einem
konstanten Stickstofffluss von 2 Liter pro Minute stellten sich die Aktivierungszeit von
15 Minuten und eine Temperatur von 850°C als optimale Parameter heraus. Für spätere
Aktivierungsversuche mit anderen Rohstoffen (vgl. Kapitel 5.3, 5.4 und 5.5) waren damit die
Prozessparameter festgelegt worden.
5.2.2 GASADSORPTIONSANALYSE
Im Anschluss an die Festlegung der Prozessparameter für die Durchführung der chemischen
Aktivierung im Ofen, wurde der Petrolkoks systematisch in unterschiedlichen Massenverhältnissen
(bzw. Mol-Verhältnissen) von Kohlenstoff- zu Kaliumhydroxidpulver in einen
hochmikroporösen Aktivkohlenstoff umgewandelt. Der Massenanteil des chemischen Aktivierungsreagenzes
wurde im Bereich von 0.5 bis zu 6 Anteile variiert. Für die sieben unterschiedlichen
Materialien wurden ihre Isothermen aus der Stickstoffadsorption in Abbildung 5.53
aufgetragen. Alle Isothermen zeigen bei der Aufnahme des Desorptionsastes kein Hystereseverhalten,
was auf Kohlenstoffe mit sehr kleinen Mikroporen hindeutet. Das heißt, größere
Mesoporen oder gar Makroporen liegen nicht im Material vor, denn ein höherer Desorptionsals
Adsorptionsast (Hysterese), der bei einem Relativdruck von 0.4 auf den Adsorptionsast
schließt, steht für meso- und makroporöse Materialien (vgl. Abbildung 4.6 und Abbildung 4.8).
Für die Aktivierung dieses Kokses mit Kaliumhydroxid ist dies aber bei keiner hergestellten
Probe der Fall. Der lediglich sehr geringe Anstieg des adsorbierten Volumens bei dem höchsten
Relativdruck von p⁄ p 0
= 0.995 ist der Füllung des Zwischenkornvolumens zuzuordnen. Die N 2 -
Isothermen sind bis zu einem Anteil des Aktivierungsstoffs von viermal mehr Masse als das
Kokspulver absolut chronologisch gestaffelt mit Zunahme des adsorbierten Gasvolumens. Nur
bei den beiden hohen Anteilen von fünf und sechs zeigt die Isotherme des im Verhältnis
C : KOH = 1 : 5 aktivierten Materials ein leicht höheres Niveau an adsorbiertem Volumen.
Auffällig ist auch die stetige Verschiebung des „Knies“ der Isotherme vom niedrigen Relativdruckbereich
von unter 0.1, hin zu höheren Relativdrücken von 0.3. Da sich bis zu diesen
Drücken als erstes die kleinsten Poren mit adsorbiertem Gas füllen und sich im Anschluss eine
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