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5. Experimentelle Ergebnisse und Diskussion stoffatome hat sich folglich um 41 % reduziert, da der unbehandelte Koks einen Wert von 67.7 at.% besitzt. Leicht erhöht hat sich dagegen die Gruppe der Einfachbindungen zwischen einem Kohlenstoffatom und einer Hydroxid-Gruppe oder eines Kohlenstoff- und Sauerstoffatoms von unbehandelten 15.1 at.% auf 16.9 at.% bei einer Energie von 285.9 eV. Durch die Aktivierung des Kokses haben auch die Doppelbindungen zwischen einem Kohlenstoff- und Sauerstoffatom oder die Carboxyl-Gruppen um 31 % zugenommen. Ihre Bindungsenergie lag erneut bei 288.8 eV und ihr Anteil entsprach 14.3 at.%. Der gesamte Anteil der Kohlenstoffverbindungen ist durch die Aktivierung zurück gegangen, da der unbehandelte Koks einen hohen atomaren Anteil von 93.7 at.% und der aktivierte Koks in Summe nur noch 70.9 at.% besitzt. Durch die Aktivierung unter Temperatureinwirkung hat sich der Anteil einiger Kohlenstoffverbindungen erhöht, aber die Einfachbindungen zwischen zwei Kohlenstoffatomen wurden aufgebrochen, bzw. „gecrackt“. Wie bereits erwähnt, waren hier der C1s- und der K2p-Peak miteinander verschmolzen und zwei der fünf Fit-Maxima stehen für unterschiedliche Kaliumverbindungen. Bei der Bindungsenergie von 292.9 eV und einem Anteil von 3.1 at.% lässt sich die Verbindung Kaliumnitrit, Kaliumnitrat oder Kaliumethanoat (Kaliumacetat) identifizieren. Alle drei möglichen Verbindungen können nur nach der Aktivierung bei der Abkühlung des Aktivkohlenstoffs im Ofen entstanden sein, da alle drei einen Schmelzpunkt unter 500°C besitzen und die Aktivierung bei 850°C durchgeführt wurde. Da allerdings das gesamte Spektrum der XPS-Messung keine Maxima bei den charakteristischen Bindungsenergien des Stickstoffes zeigte, ist die Verbindung des Kaliumethanoats am wahrscheinlichsten. Der geringe restliche Anteil von 1.1 at.% bei einer Bindungsenergie von 295.6 eV kann nicht exakt einer Kaliumverbindung zugeordnet werden, könnte aber möglicherweise für elementares Kalium stehen. Neben dem überlagerten Kalium-2p-Peak konnte auch der Kalium-2s-Peak detektiert werden, der in Abbildung 5.81 ausgewertet ist. Die Identifizierung der vorliegenden Kaliumverbindungen stellt sich als äußerst schwierig heraus, da die Bindungsenergien von 377.9 eV und 376.2 eV keine eindeutigen Verbindungen beim Abgleich mit der NIST-Datenbank ergeben. Es kann nur vermutet werden, dass der größere Anteil mit 10.2 at.% bei 377.9 eV eventuell dem sehr giftigen Salz Kaliumazid entspricht, das normalerweise bei einer Bindungsenergie von 377.2 eV einen Peak zeigt. Doch auch hierbei würde es sich um eine Verbindung zwischen Kalium und Stickstoff handeln und Stickstoff wurde als enthaltenes Element bei diesem Aktivkohlenstoff nicht detektiert. Bei der geringeren Energie lag der Anteil bei 8.7 at.%, was erneut möglicherweise elementarem Kalium zuzuordnen ist, aber auch hier bleibt die wirklich vorliegende chemische Verbindung ungewiss. Der gesamte Anteil der Kaliumverbindungen liegt folglich nach der durchgeführten Aktivierung bei 23.1 at.%, trotz einer im sofortigen Anschluss daran durchgeführten Waschung des Aktivkohlenstoffs mit kochendem Wasser. Jedoch können auch keine Verbindungen zwischen Kohlenstoff und Kalium gefunden werden, so dass es sich bei dem nach der Aktivierung zurückbleibenden hohen Restanteil des Kaliums um lösliche Salze handelt, die allerdings auch durch dreimaliges Waschen mit kochendem Wasser nicht restlos entfernt wurden. Durch die Aktivierung mit dem chemischen Reagenz Kaliumhydroxid wird damit eine zusätzliche Verunreinigung in das Material eingebracht, die sich aber nicht gänzlich verhindern lässt, da sonst keine poröse Kohlenstoffstruktur generiert werden kann. 232
5.2 Petrolkoks Counts per second (CPS) 30000 20000 10000 C1s-Peak K2p-Peak C - C C - OH / C - OR C = O / COOH Kaliumnitrit KNO 2 Kaliumnitrat KNO 3 Kaliumethanoat Messdaten gesamter Fit Fit 1 - 284.6 eV Fit 2 - 285.9 eV Fit 3 - 288.8 eV Fit 4 - 292.9 eV Fit 5 - 295.6 eV 0 270 280 290 300 310 Bindungsenergie E B [eV] Abbildung 5.80: Der Kohlenstoff-C1s-Peak aus der XPS-Analyse für den im Massenverhältnis C : KOH = 1 : 5 mit Kaliumhydroxid aktivierten Petrolkoks Counts per second (CPS) 400 300 200 100 K2s-Peak Messdaten gesamter Fit Fit 1 - 377.9 eV Fit 2 - 376.2 eV Kaliumazid KN 3 0 370 380 390 Bindungsenergie E B [eV] Abbildung 5.81: Der Kalium-K2s-Peak aus der XPS-Analyse für den im Massenverhältnis C : KOH = 1 : 5 mit Kaliumhydroxid aktivierten Petrolkoks 233
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Literaturverzeichnis [16] E. Schrö
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Literaturverzeichnis [52] Homepage
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Literaturverzeichnis [87] T. Devara
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Literaturverzeichnis [130] W. Wresz
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Literaturverzeichnis [172] T. Kirsc
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Literaturverzeichnis [214] P. I. Ra
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Literaturverzeichnis [292] H. Keise
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