Untersuchungen zur Analytik und zum Einfluss technologischer ...
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Arbeitsvorschriften 113<br />
5.5 LC-MS/MS System<br />
5.5.1 Geräte<br />
HPLC<br />
Binäre Pumpe, Vacuum Entgaser, Autosampler: 1100 Series (Agilent, Waldbronn)<br />
Massenspektrometer<br />
TSQ 7000 Triple Quadrupolgerät (Thermo Finnigan, Egelsbach)<br />
HPLC-Säule<br />
Polar RP 250 x 2 mm, 4 µm Säule (Phenomenex, Aschaffenburg)<br />
Mobile Phase<br />
Eluent A: 0,005 % wässrige Ameisensäure<br />
(Ameisensäure: VWR International, Darmstadt)<br />
Eluent B: Methanol (VWR International, Darmstadt)<br />
Gradient<br />
0 - 3 Minuten: 100 % A<br />
3 - 22 Minuten: 10 % A – 90 % B<br />
22 - 35 Minuten: 10 % A – 90 % B<br />
Reequilibrierungszeit: 10 Minuten 100 % A<br />
Fluss (HPLC): 0,2 ml/min<br />
Kapillartemperatur: 330 °C<br />
Sheatgasdruck: 70 psi (483 kPa)<br />
Auxiliarygas: Wurde nicht verwendet.<br />
Interface: Elektrosprayionisation (ESI)<br />
MS-Modus: Multiple reaction monitoring (MRM), negativ-Modus<br />
(Vergleichende Messungen im positiv-Modus ergaben nur Änderungen der bestimmten<br />
Flächen, nicht in der Anzahl der detektierten Rückstände.)<br />
Auswertungssoftware: LC-Quan Software (Thermo Finnigan, Egelsbach)<br />
Injektionsmenge: 50 µl
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