Untersuchungen zur Analytik und zum Einfluss technologischer ...

78 Diskussion
unbehandelte Euterviertel berichtet [Cosgrove und Etgen, 1960; Egan und Meaney,
1985; Evans und Stern, 1960; Ibach, 1999], wobei dieser Übergang abhängig von der
Kuh (Alter, Rasse etc.), unterschiedlich ausfällt. Diese Effekte können bei den
vorliegenden Versuchen unberücksichtigt bleiben, da es sich bei dem Vergleich jeweils
um Gesamtgemelke handelt. Der Zeitraum der Ausscheidung nach der Applikation ist
abhängig von der Formulierung des Präparates sowie von der Dosierung [Debackere,
1995; Moretain und Boisseau, 1989]. Ebenso ist der zeitliche Verlauf der
Eliminationsdauer abhängig von Rasse, Alter und Individuum [Seymour et al., 1988].
Die Eliminationsdauer von 2-3 Tagen für Isoxazolylpenicilline nach der letzten Injektion,
die sich bei den Versuchen ergab, sind vergleichbar mit den Angaben der Literatur
[Egan und Meaney, 1985; Roncada et al., 2000]. Die für die gesunden Tiere ermittelten
Wartezeiten für das Präparat Eumacid ® von sechs Tagen [Petrausch, 2000] sind also
ausreichend. Die festgesetzte Höchstmenge ist selbst bei wiederholter Injektion
zuverlässig unterschritten.
In der durchgeführten Studie lässt sich im Vergleich der Screening-Tests auf Cloxacillin
in Milch zur quantitativen HPLC-Methode eine gute Korrelation der Ergebnisse
feststellen. Wenn bei der HPLC-Methode die Analysenwerte über dem MRL-Wert
lagen, zeigten die Schnelltests positive Ergebnisse.
Leichte Unterschiede zeigten sich nur an der Höchstmenge von 30 µg/kg. So ergaben
die Screening-Tests bei Kuh Nr. 2 zur Melkzeit 5 alle negative Ergebnisse, während
über die HPLC-Analyse Werte über dem MRL ermittelt wurden. Bei Kuh Nr. 4 zur
Melkzeit 3 ergab die HPLC-Analayse Werte um den MRL-Wert, die Screening Tests
waren alle positiv.
Die deutlichen Differenzen in den HPLC-Analysenwerten scheinen durch Fehler in der
Analytik nicht erklärbar. Dies zeigen die divergierenden Ergebnisse für zwei Proben
des gleichen Gemelkes, da die einzelnen Werte der Doppelbestimmungen gut
übereinstimmen. Durch die Lagerung lyophilisierter Proben sind bei früheren
Versuchen minimale Effekte aufgetreten. So werden sich ändernde Matrixeffekte bei
der Lagerung gefriergetrockneter Milch mit Isoxazolylpenicillinrückständen
beschrieben, die Abweichungen hierbei lagen aber nur bei ca. 5 % [Ibach, 1999]. Die
Ursachenanalyse ist schwierig, da die Proben bereits getrennt und gefriergetrocknet
geliefert wurden. Hier ist nur die Analytikkontrolle möglich, da die Behandlung der
Proben nach dem Melkvorgang unbekannt ist.