Untersuchungen zur Analytik und zum Einfluss technologischer ...

Experimenteller Teil 69
Mit Penicillin G bzw. Cloxacillin dotierte Milchproben, mit Milchsäure auf pH 4,0
eingestellt, wurden drei Tage gekühlt gelagert, aufgearbeitet (Punkt 5.5.2) und mittels
LC-MS/MS analysiert. Als Vergleich wurde in gleicher Konzentration dotierte Milch
bzw. Wasser ohne Veränderung des gegebenen pH-Wertes herangezogen sowie
Wasser mit Milchsäurelösung pH 4,0 vermessen. Diese wässrigen Vergleichslösungen
wurden im Gegensatz zu den Proben nicht 3 Tage kühl gelagert.
Als Abbauprodukte von Penicillin G in der Milch bei pH 4,0 zeigten sich Penillsäure,
Penillosäure und Penicillosäure, wobei der Anteil der Penicillosäure sehr gering und
der Anteil der Penillsäure besonders groß war. Einen Vergleich der Konzentrationen in
den Versuchsansätzen zeigt Abbildung 40, berechnet aus den Flächen der
Hauptfragmente der Substanzen. Die Hauptfragmente von Penicillin G (m/z 289) und
Penillsäure (m/z 289) waren in ihrer Retentionszeit von 26,9 bzw. 22,7 Minuten deutlich
zu unterscheiden.
Abbildung 40: Vergleich der LC-MS/MS Werte von Penicillin G und Penillsäure in Wasser
und Milch bei verschiedenen pH-Werten
(Mittelwerte aus Doppelbestimmungen, Milch nach 3 Tagen bei 5°C untersucht, Wasser direkte
Untersuchung nach 100-180 Minuten)