Untersuchungen zur Analytik und zum Einfluss technologischer ...

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52 Experimenteller Teil Signalstärke 8 7 6 5 4 3 2 1 0 Oxacillin Cloxacillin Nafcillin Dicloxacillin je 30 µg/kg Blindprobe 0 5 10 15 Zeit 20 25 [min] 30 Abbildung 26: HPLC-Chromatogramm für einen Milchblank und einer mit 30 µg/kg dotierten Probe von Oxacillin, Cloxacillin, Nafcillin und Dicloxacillin 2.3.2.6 Qualitätssicherung durch verdeckte Analysen Zur Qualitätsicherung wurden in unbekannt dotiertem Probenmaterial die vorliegenden Penicilline identifiziert und quantifiziert. Hierbei handelte es sich um die Bestimmung von „verdeckten“ Kontrollproben, wobei lediglich bekannt war, ob in der Probe neben den eventuell vorhandenen drei Isoxazolylpenicillinen (Oxa, Clox, Dclx), Nafcillin oder Flucloxacillin zu erwarten war. Der zur Verfügung stehende Dioden-Array-Detektor erlaubte in dem auf 0-60 µg/kg eingegrenzten Konzentrationsbereich keine zuverlässige Spektrenaufnahme zur Identifizierung. Abbildung 27 zeigt die Ergebnisse für Nafcillin und Flucloxacillin, wobei bei fehlenden Säulen die Substanzen nicht dotiert waren und die Analysenwerte sich unterhalb der Nachweisgrenze befanden. Die Werte für Oxacillin, Cloxacillin und Dicloxacillin bestätigten die bisher bekannten Ergebnisse für diese Methode [Ibach, 1999], abgesehen von einem einzigen, durch Matrixeffekte bedingten, falsch positiven Wert für Oxacillin in Probe 13 (Tabelle 13). Die analysierten Resultate geben eine gute Übereinstimmung mit den dotierten Konzentrationen wieder. Es wurden weder falsch positive noch falsch negative Ergebnisse für Nafcillin oder Flucloxacillin ermittelt. Die Genauigkeit der Methode liegt
Experimenteller Teil 53 in den geforderten Grenzen von – 20 % bis + 10 % [Entscheidung der Kommission 93/256/EWG, 1993]. Oxacillin Cloxacillin Dicloxacillin Nafcillin Probe dot. ana. dot. ana. dot. ana. dot. ana. 1 0
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