Untersuchungen zur Analytik und zum Einfluss technologischer ...

48 Experimenteller Teil
analysiert werden. Für Nafcillin ergeben sich daraus Konzentrationen von 15 µg/kg (1/2
x MRL), 30 µg/kg (1 x MRL) und 60 µg/kg (2 x MRL). Da für die drei zugelassenen
Isoxazolylpenicilline die gleiche Höchstmenge gilt, wurden diese Konzentration auch
für das nicht zugelassene Isoxazolylpenicillin Flucloxacillin als Dotierkonzentration
gewählt. Sechs Analysenreihen wurden an drei verschiedenen Tagen für jedes
Penicillin als Doppelbestimmung nach der beschriebenen Methode (Punkt 5.2)
analysiert.
Zur Qualitätssicherung wurden 14 im Hinblick auf Art und Menge der Wirkstoffe
unbekannt dotierte Penicillin-Milch-Proben mit Oxacillin, Cloxacillin, Dicloxacillin,
Nafcillin und / oder Flucloxacillin in zwei Analysenreihen an zwei aufeinander folgenden
Tagen vermessen, wobei Nafcillin häufiger bestimmt wurde als Flucloxacillin, da für
Flucloxacillin in der Veterinärmedizin noch keine EU-Zulassung besteht.
2.3.2.1 Linearität
Die Linearität beschreibt die Fähigkeit des Prüfverfahrens, innerhalb eines definierten
Konzentrationsbereiches Messwerte zu liefern, die zur Konzentration des Analyten
direkt proportional sind. Die Linearität wurde über den Bereich 7,5 - 60 µg/kg Nafcillin
bzw. Flucloxacillin für die Standardlösungen und für die dotierten Proben bestimmt.
Ein F-Test dient zum Vergleich der Varianz bzw. der Werte von
Standardabweichungen in sich homogener Datengruppen. Der F-Test bestätigte die
Linearität der Regressionsfunktionen der einzelnen Bestimmungen mit der
vorgegebenen Sicherheitsschwelle von 99 %.
Um die Linearität des Messbereiches auch optisch zu überprüfen, bietet sich die
Auftragung des Quotienten aus Signalfläche (Peakfläche – Achsenabschnitt) und
Konzentration gegen die Konzentration an. Der parallele Verlauf zur x-Achse zeigt,
dass die Methode über den gewählten Konzentrationsbereich linear ist (Abbildung 24
und 25).