Untersuchungen zur Analytik und zum Einfluss technologischer ...

Experimenteller Teil 47
Signalstärke
3000000
2500000
2000000
1500000
1000000
500000
0
270 280 290 300 310 320 330 340
Wellenlänge
[nm]
Oxacillin Cloxacillin Flucloxacillin Dicloxacillin Nafcillin
Abbildung 23: Auftragung der Abhängigkeit der Signalstärke der photochemisch
derivatisierten Penicilline von der Wellenlänge (DAD)
Als geeignete Wellenlänge zur Detektion erwies sich für Oxacillin, Cloxacillin,
Dicloxacillin und Flucloxacillin eine Wellenlänge von 300 nm, weil dort für die beiden
am schwächsten reagierenden Isoxazolylpenicilline Dicloxacillin und Flucloxacillin der
maximale Response erzielt wurde. Für Nafcillin ist eine Detektion bei 300 nm ebenfalls
möglich, jedoch ergibt sich bei 280 nm ein intensiveres Analytsignal.
Für die Bestimmung der Qualitätskenndaten der quantitativen HPLC-Analytik wurde
daher ein wellenlängenprogrammierbarer UV-Detektor verwendet, der bei der
Retentionszeit des Nafcillins die Wellenlänge von 300 nm auf 280 nm ändern konnte.
2.3.2 Bestimmung der Qualitätskenndaten für die Bestimmung von
Nafcillin und Flucloxacillin mittels HPLC-Schnellmethode
Bei Substanzen mit gesetzlich festgesetzter Höchstmenge (MRL-Wert), wie bei
Nafcillin, soll laut der für die Validierung zugrundegelegten EU-Entscheidung
[Entscheidung der Kommission 93/256/EWG, 1993] an dem MRL-
Konzentrationsniveau sowie an dem halben und doppelten MRL-Wert dotiert und