Schlussbericht - Dechema Forschungsinstitut

Wärmebehandlungen, die in einem feinlamellaren Gefüge ohne α-Phase auf den
Korngrenzen resultierten:
- 940°C / 1h / Luftabkühlung
- 760°C / 5h / Luftabkühlung
Diese Wärmebehandlungen wurden vorgenommen, bevor die Proben zu Zugproben
weiterverarbeitet wurden.
3.5. Gefügeanalyse
3.5.1. Licht- und Rasterelektronenmikroskopie
Lichtmikroskopische Aufnahmen wurden in der Anfangsphase des Projektes mit dem
Mikroskop Olympus PMG3 vorgenommen. Im späteren Verlauf wurde ein neues Gerät
angeschafft, ein Zeiss Axio Imager.M2m, wodurch qualitative Bildunterschiede in diesem
Bericht begründet sind.
Die Rasterelektronenemikroskope Zeiss Leo 1550 sowie Philipps XL 40 wurden zur
Untersuchung von Bruchflächen sowie der Mikrostruktur verwendet. Mit dem am Leo 1550
befindlichen EDX-Detektor wurden insbesondere die Partikel im Gefüge auf ihre Bestandteile
hin untersucht.
3.6. Phasenanalyse mittels Synchrotronstrahlung
An der HASYLAB Beamline BW5 des Deutschen Elektronensynchrotrons (DESY) in
Hamburg wurde mit hochenergetischer Röntgenstrahlung eine Phasenanalyse an
verschiedenen Proben durchgeführt. In einem mit Bleiplatten abgeschirmten Sperrbereich
trifft monochromatische Röntgenstrahlung rechtwinklig auf eine Probe (Auftreffbereich ca.
0,5 mm x 0,5 mm). Der Vorteil im Vergleich zum XRD-Verfahren liegt in der hohen
Strahlenergie von ca. 100keV. Es können mehrere Millimeter dicke Proben (hier: 5 bis 7 mm)
durchstrahlt werden, was zu einer Reduktion des Oberflächeneinflusses (z.B. Oxidbildung an
der Probenoberfläche) führt. Außerdem können Phasen mit Anteilen unter 1% detektiert
werden.
Der Röntgenstrahl wird an den verschiedenen Phasen des Probenmaterials gebeugt und
trifft je nach Orientierung der Phase und Gitterebene, an der die Beugung stattfand, auf
einen Detektor hinter der Probe. Für jede Ebenenfamilie des Gitters einer Phase stellt sich
ein fester Beugungswinkel ein. Da die Phasen im Material unterschiedlich orientiert sind,
bildet sich zu jeder Ebenenfamilie ein Kreisring auf dem Detektor (Debye-Scherrer-Ringe).
Die Ringgrafiken werden durch Integration über den Kreis in ein 2-dimensionales
Beugungsbild überführt, auf dem die gemessene Strahlintensität über den Beugungswinkel
2θ dargestellt ist. Aus den Intensitätspeaks des Beugungsbildes lassen sich mit Hilfe der
Braggschen Gleichung (Gl. 1) [39] den Beugungswinkeln einzelne Gitterebenenabständen
zuordnen.
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