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Mit beiden Methoden konnte Carbonsäure-Endgruppen nicht identifiziert werden, welches auf die Veresterung der Carbonsäure durch den zum Abbau verwendeten Alkohol zurückzuführen ist. Die Kombination beider Methoden lässt jedoch Rückschlüsse auf das Vorliegen von Carbonsäureendgrupen zu. Somit sollte man für die Endgruppenbestimmung zunächst eine Totalhydrolyse mit anschließender GC-MS-Untersuchung durchführen. Finden sich hier keine Signale für die potentiellen Endgruppen, kann die resultierende Vermutung über das Vorliegen von Carbonsäureenden durch MALDI-TOF-Untersuchungen nach partiellem Abbau untermauert werden. 99
5.2.3. Trennung nach Endgruppen mittels Chromatographie Neben MALDI-TOF-MS und GC-MS bietet auch die HPLC eine Möglichkeit, Endgruppen in Polymeren zu bestimmen. Im Vergleich zu den ersten beiden Methoden, die direkt Information über die Struktur der Endgruppen einer Probe liefen, ist die HPLC ein Trennverfahren. Dies bedeutet, dass zunächst, basierend auf Proben mit bekannten Endgruppen, eine geeignete Trennmethode entwickelt werden muss. Durch Vergleich der Retentionszeiten von Referenzproben mit Proben unbekannter Endgruppen ist es dann möglich das Vorliegen von bestimmten Endgruppen zu verifizieren. Mittels HPLC lassen sich jedoch auch Veränderungen der Endgruppenverteilungen durch die Prozessführung, Verarbeitung oder Alterung schnell untersuchen. Der entscheidendste Vorteil der HPLC gegenüber den beiden anderen Methoden liegt jedoch darin, dass prinzipiell nicht nur die Art der Endgruppen identifiziert werden kann, sondern auch, wie sich diese über die verschiedenen Ketten verteilen. Zur Entwicklung der Methode standen die in Tabelle 8 aufgeführten Proben zur Verfügung. Wie im Kap.5.2.1 gezeigt wurde, wird PLA auf einer stationären Phase von Kieselgel in 100 % CHCl 3 adsorbiert und durch Erhöhung des THF-Anteils im Elutionsmittel desorbiert. Durch die unterschiedlich starken adsorptiven Wechselwirkungen der unterschiedlichen Endgruppen könnte sich somit u.U. eine Trennung erzielen lassen. Da Kieselgel eine Normalphase ist, sollte Proben höherer Polaritäten stärker adsorbiert werden als Proben niedrigerer Polaritäten, d.h. die stärker polare Säure-Endgruppe sollte einen stärkeren Adsorptionseffekt aufweisen als die weniger polaren Ester-Endgruppen. Zur Überprüfung dieser Aussage wurden PLA-Proben unterschiedlicher Molekulargewichte, Endgruppen und stereochemischer Zusammensetzungen in einem Gradienten von CHCl 3 nach THF vermessen. Da PLA gemäß den HPLC-Messungen im Kap.5.2.1 schon bei ca. 10 % THF eluieren sollte, wurde der Gradient bei 30 % THF beendet, um Messzeit und Lösungsmitteln zu sparen. Die erhaltenen Chromatogramme sind nachfolgend dargestellt: 100
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Charakterisierung von Biopolymeren
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Every story has an ending. But in l
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6.3.3. Partieller Abbau des PLA mit
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Veränderungen der Gebrauchseigensc
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Abbildung 1: Schematische Darstellu
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3. Aufgabenstellung Die im Rahmen d
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geeigneter Katalysatoren zu hochmol
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Abbildung 5: Schematische Darstellu
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dieselbe und nebeneinander liegende
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Die Probe auf dem Probenträger wir
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4.5. Grundlagen der Flüssigchromat
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erstellen, verwendet man oftmals ei
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Diese Gleichung lässt sich schreib
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I(M) [%] normalis. w(M) S(V e ) I(V
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mit R( ) M P( ) (1 2A2 c M P
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typischerweise unmodifizierte oder
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Störkomponente adsorbiert und Ziel
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5. Ergebnisse und Diskussion In Hin
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RI-Signal [V] Molekulargewicht [g/m
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In der Literatur wird für dn/dc vo
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Veränderung der Peaklagen kommen,
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RI-Signal [V] M w [g/mol] 0.30 0.25
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log([]* M w /mL*mol) 5.1.3. Kopplun
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log ([]*g/mL) 2.4 linearer Fit y= -
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Mit Hilfe der Mark-Houwink-Koeffizi
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Abweichung [%] Die so ermittelten A
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Seite 135 und 136: 41. Baez, J. E.; Marcos-Fernandez,
Seite 137 und 138: 82. Bashir, M. A.; Brull, A.; Radke
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