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THF-Anteil am Detektor [%]
Messungen mit einem Stufengradienten von CHCl 3 nach THF
Nach der Bestimmung der kritischen Punkte für PLAs unterschiedlicher stereochemischer
Zusammensetzungen wurde versucht, die Proben unter Verwendung des in Abbildung 67
gezeigten Gradienten zu trennen.
30
30%THF
25
20
15
10
8%THF
9%THF
10%THF
5
0
100%CHCl 3
100%CHCl 3
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Zeit [min]
Abbildung 67: Programmiertes Gradientenprofil. (mobile Phase: 0-1 min
CHCl 3 /THF = 100/0; 2 min CHCl 3 /THF = 92/8; 4-5 min CHCl 3 /THF = 91/9; 7-9 min
CHCl 3 /THF = 90/10; 10 min CHCl 3 /THF = 70/30; 10.01 min CHCl 3 /THF = 100/0;
16 min nächste Injektion)
Werden die Proben zuerst in 100 % CHCl 3 auf die stationäre Phase injiziert erfolgt die
Adsorption. Durch schnelle Erhöhung des THF-Anteils auf 8 % sollten die Proben immer noch
auf der stationären Phase adsorbiert bleiben. Anschließend wird der THF-Anteil langsam auf
9 % erhöht, also die kritische Eluentenzusammensetzung für PLLA und PDLA erhöht. Somit
sollten die PLLAs und PDLAs eluieren. Schließlich wird der THF-Anteil weiter auf 10 %
gesteigert, damit die PDLLAs ihren kritischen Punkt erreichen und eluieren. Die L/D-
Mischungen mit dem Verhältnis 85/15 sollten zwischen den PLLAs und PDLLAs eluieren.
Schließlich wird die stationäre Phase noch mit 30 % THF gespült, um sicherzustellen, dass
alle Proben aus der Säule eluiert werden.
Die Chromatogramme mit dem oben beschriebenen Gradienten sind in Abbildung 68
dargestellt:
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