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normierteIntensität
Intensität [a.u.]
Der Peak bei 8-10 mL liegt bei ähnlichen Elutionvolumen wie der Peak des reinen
PEG2000, ist jedoch teilweise zu kleineren Elutionsvolumen verschoben. Dieser Peak
korrespondiert daher wahrscheinlich zu den im Abbau gebildeten PLA-PEG-
Copolymeren und dem überschüssigen PEG2000.
Im Vergleich zu den mit PEG350 abgebauten Proben (siehe Abbildung 34), bei
welchen die Peaks des reinen PLA und der Copolymere nicht sauber voneinander
getrennt waren, sind für den Abbau mit PEG 2000 die Peaks bei 5.2 mL und 8-10 mL
weit voneinander getrennt. Dadurch sollte eine saubere Abtrennung des reinen PLAs
mit der Endgruppe aus den PEG-haltigen Komponenten möglich sein.
Wie oben beschrieben, stammt der Peak bei 5.2 mL vermutlich vom reinen PLA mit der zu
bestimmenden Endgruppe EG1. Um dies zu prüfen, wurde der Peak bei 5.2 mL der Probe
PLA-PEG7 dreifach fraktioniert und mittels Py-GC-MS untersucht. Das erhaltene Pyrogramm
wird in Abbildung 43 dargestellt.
(A)
Retentionszeit [min]
100
%
87
(B)
50
0
59
85
41 55
100
39
33
46
65 70 73 77
91
101
25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0 60.0 65.0 70.0 75.0 80.0 85.0 90.0 95.0 100.0
m/z
Abbildung 43: A: Pyrogramm der HPLC-Fraktion für den Peak bei 5.2 mL der
Probe PLA-PEG7. Peaks mit der Massenspur m/z = 56 sind in rosa dargestellt.
Peaks mit der Massenspure m/z = 59 werden blau dargestellt. B:
Massenspektrum des Peaks bei 10.5 mL.
Im Pyrogramm beobachtet man die beiden PLA-Peaks bei 8.5 min und 9.0 min. Außerdem
erkennt man noch einige Peaks sehr geringer Intensitäten, dessen Massenspektren die für
PEG charakteristische Massenspur m/z = 59 zeigen. Vergleicht man die Massenspektren
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