Download (3638Kb) - tuprints

Weitere Magazine

Empfehlungen

Info

Intensität [a.u.] Intensität [a.u.] Intensität [a.u.] Intensität [a.u.] PLA19, DL, 21 kDa Retentionszeit [min] PLA6, L, 44 kDa Retentionszeit [min] PLA12, L/D 85/15, 105 kDa Retentionszeit [min] PLA9, L, 111 kDa Retentionszeit [min] Abbildung 57: GC-Chromatogramme der Proben mit Dodecyl- und OH-Endgruppen nach dem Totalabbau. (Beschriftungen: Probennamen, stereochemische Zusammensetzung und das zahlenmittlere Molekulargewicht) 91
Peakfläche des Peaks bei 10.23 min [s] Peakflaeche des Peaks bei 10.23 min [s] Aus den Chromatogrammen lassen sich folgende Informationen gewinnen: Bei jeder Probe erkennt man einen Peak bei 10.23 min, welches durch Datenbankabgleich des Massenspektrums als 1-Dodecanol identifiziert wird. Dieser Peak wird erwartet, weil alle gezeigten Proben Dodecylester-Endgruppe besitzen. Die Intensität dieses Peaks nimmt bei gleicher eingesetzten Menge an PLA mit steigendem Molekulargewicht ab, wobei die Peakhöhe bei PLA16 (M n = 7 kDa) 3.7·10 7 beträgt und bei PLA9 (M n = 111 kDa) nur noch 2.3·10 6 beträgt. Wird die Peakfläche gegen 1/M n aufgetragen, beobachtet man eine annähernd lineare Abhängigkeit (s. Abbildung 58). Dies entspricht der Erwartung, weil die Konzentration der Endgruppe umgekehrt proportional zum Molekulargewicht ist. 35000000 30000000 25000000 20000000 15000000 10000000 5000000 0 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 1/M n [10 -3 mol/g] Abbildung 58: Peakfläche des Peaks bei 10.23 min aufgetragen gegen reziproke Molekulargewicht 1/M n für die Proben in Abbildung 58. Bis auf die Probe PLA9 zeigt jede Probe einen weiteren Peak bei 11.75 min. Wie beim Dodecanol-Peak verringert sich die Intensität dieses Peaks mit steigendem Molekulargewicht. Bei PLA16 (Mn = 7 kDa) hat der Peak die Höhe von 2·10 6 , und bei PLA9 (111 kDa) verschwindet schon der Peak im Rauschen. Die durch die Datenbank vorgeschlagene Identifizierung als Methoxyessigsäuredodecylester ist unwahrscheinlich, da diese Substanz durch die Abbaureaktion nicht entstehen kann. Wie oben für die Probe PLA7 gezeigt wurde, kann der freigesetzte Startalkohol mit PLA reagieren und das korrespondierende Lactat bilden. Daher könnte im vorliegenden Fall das freigesetzte Dodecanol ebenfalls eine Umesterung bewirken und der Peak bei 11.73 min somit zu Dodecyllactat korrespondieren, dessen 92
Seite 1 und 2:
Charakterisierung von Biopolymeren
Seite 3 und 4:
Every story has an ending. But in l
Seite 5 und 6:
6.3.3. Partieller Abbau des PLA mit
Seite 7 und 8:
Veränderungen der Gebrauchseigensc
Seite 9 und 10:
Abbildung 1: Schematische Darstellu
Seite 11 und 12:
3. Aufgabenstellung Die im Rahmen d
Seite 13 und 14:
geeigneter Katalysatoren zu hochmol
Seite 15 und 16:
Abbildung 5: Schematische Darstellu
Seite 17 und 18:
dieselbe und nebeneinander liegende
Seite 19 und 20:
Die Probe auf dem Probenträger wir
Seite 21 und 22:
4.5. Grundlagen der Flüssigchromat
Seite 23 und 24:
erstellen, verwendet man oftmals ei
Seite 25 und 26:
Diese Gleichung lässt sich schreib
Seite 27 und 28:
I(M) [%] normalis. w(M) S(V e ) I(V
Seite 29 und 30:
mit R( ) M P( ) (1 2A2 c M P
Seite 31 und 32:
typischerweise unmodifizierte oder
Seite 33 und 34:
Störkomponente adsorbiert und Ziel
Seite 35 und 36:
5. Ergebnisse und Diskussion In Hin
Seite 37 und 38:
RI-Signal [V] Molekulargewicht [g/m
Seite 39 und 40:
In der Literatur wird für dn/dc vo
Seite 41 und 42:
Veränderung der Peaklagen kommen,
Seite 43 und 44:
RI-Signal [V] M w [g/mol] 0.30 0.25
Seite 45 und 46: log([]* M w /mL*mol) 5.1.3. Kopplun
Seite 47 und 48: log ([]*g/mL) 2.4 linearer Fit y= -
Seite 49 und 50: Mit Hilfe der Mark-Houwink-Koeffizi
Seite 51 und 52: Abweichung [%] Die so ermittelten A
Seite 53 und 54: 5.2. Endgruppencharakterisierung vo
Seite 55 und 56: Relative Intensität [%] 10 mg/ml D
Seite 57 und 58: Relative Intensität [%] Wie in der
Seite 59 und 60: M n [g/mol] Bruchstücke mittels MA
Seite 61 und 62: Relative Intensität [%] M n [g/mol
Seite 63 und 64: M n [g/mol] Gemäß der oben beschr
Seite 65 und 66: ELSD-Signal [V] THF-Anteil in der m
Seite 67 und 68: Intensität Intensität (B) Retenti
Seite 69 und 70: PEG-Flächenanteil Tabelle 10: Flä
Seite 71 und 72: Intensität [a.u.] ELSD-Signal [V]
Seite 73 und 74: Wie man erkennen kann, findet man i
Seite 75 und 76: RI-Signal [V] RI-Signal [V] dem PLA
Seite 77 und 78: normierteIntensität Intensität [a
Seite 79 und 80: ELSD-Signal [V] THF-Anteil am Detek
Seite 81 und 82: ELSD-Signal [V] normiertes ELSD-Sig
Seite 83 und 84: Relative Intensität [%] identifizi
Seite 85 und 86: Relative Intensität [%] Molekularg
Seite 87 und 88: Relative Intensität [%] B Massen/L
Seite 89 und 90: [COOH], [OH] und [Ester] sind die K
Seite 91 und 92: Reaktionsschema wird in Abbildung 5
Seite 93 und 94: Intensität [a.u.] Intensität [a.u
Seite 95: Intensität [a.u.] Im GC-Chromatogr
Seite 99 und 100: Proben PLA16, PLA19, PLA9, und die
Seite 101 und 102: Intensität [a.u.] Intensität [a.u
Seite 103 und 104: eobachtet werden. Möglicherweise h
Seite 105 und 106: 5.2.3. Trennung nach Endgruppen mit
Seite 107 und 108: Mw [kg/mol] 100 10 6,6 6,7 6,8 6,9
Seite 109 und 110: Mw (kg/mol) 100 10 8.5% THF 9% THF
Seite 111 und 112: Mw (kg/mol) 10.5 % THF 100 10 1.8 2
Seite 113 und 114: ELSD-Signal [V] THF-Anteil in der m
Seite 115 und 116: In diesem Kapitel wurden Untersuchu
Seite 117 und 118: 6.2. Proben Die Hersteller der PLA-
Seite 119 und 120: Die Mengen der Reagenzien, sowie di
Seite 121 und 122: kein Probenpeak beobachtet, welches
Seite 123 und 124: 6.7. Chromatographische Messungen 6
Seite 125 und 126: SEC-Lichtstreuung in TFE Die für M
Seite 127 und 128: PLAs mittels MALDI-TOF-MS zu unters
Seite 129 und 130: Intensität [a.u.] 8. Anhang 8.1. G
Seite 131 und 132: Abkürzungsverzeichnis [ɳ] intrins
Seite 133 und 134: Literaturverzeichnis 1. Vink, E. T.
Seite 135 und 136: 41. Baez, J. E.; Marcos-Fernandez,
Seite 137 und 138: 82. Bashir, M. A.; Brull, A.; Radke
Seite 139 und 140: Li, Tiantian Heinrich-Delp-Str. 5-A
Alle anzeigen

Download (3638Kb) - tuprints

Erfolgreiche ePaper selbst erstellen

Template löschen?

Als Template speichern?