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Methode sind die Ergebnisse als identisch zu betrachten. Somit hat der Zusatz von LiCl
weder positive noch negative Effekte.
Tabelle 3: Vergleich der Molekulargewichte aus Lichtstreuung in TFE mit und
ohne KTFAc.
Elutionsmittel
Gewichtsmittleres Molekulargewicht [10 3 g/mol]
PHB 1 PHB 3 Ex-4 Ex-6
TFE + 50mM KTFAc 505 182 502 317
TFE 491 163 507 326
Die aus den SEC-LS-Messungen erhaltenen gewichtsmittleren Molekulargewichte werden in
der Tabelle 4 mit Werten verglichen, die gegen konventionelle SEC-Kalibration mit Polystyrol
erhalten werden.
Tabelle 4: Vergleich der gewichtsmittleren Molekulargewichte aus SEC
mittles Polystyrol-Kalibration und SEC-LS-Messungen.
Proben M w aus LS [g/mol] M w aus PS-Kalibration [g/mol] Abweichung [%]
PHB 1 5,0950E+05 6.0066E+05 17.9
PHB 2 4,8373E+05 5.6787E+05 17.4
PHB 3 1,8910E+05 1.3476E+05 -28.7
Ex-1 5,1590E+04 6.0744E+04 17.7
Ex-4 5,0970E+04 5.8041E+04 13.9
Ex-6 3,2493E+04 3.6788E+04 13.2
Ex-12 3,5467E+04 4.2968E+04 21.1
Man erkennt, dass (mit Ausnahme der Probe PHB 3) die relativen Molekulargewichte aus
Polystyrol-Kalibration systematisch ca. 17 % höher liegen als die wahren Molekulargewichte,
die durch Lichtstreumessungen erhalten wurden. Dies weist darauf hin, dass sich die
Kalibrierkurven von Polystyrol und PHB unterscheiden und bei gleichem Molekulargewicht
das hydrodynamische Volumen von Polystyrol in Chloroform geringer ist als das von PHB.
Der Grund für die Abweichung der Probe PHB 3 ist unbekannt. Da diese Probe jedoch auch
bei anderen Messungen ein von den restlichen Proben abweichendes Verhalten zeigt (s.U.),
ist anzunehmen, dass es sich hier um einen probenspezifischen Effekt und nicht um ein
methodisches Problem handelt.
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