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Gewichtsanteil PEG [%]<br />
THF-Anteil im Eluenten am Detektor [%]<br />
100<br />
80<br />
70<br />
80<br />
60<br />
60<br />
40<br />
20<br />
0<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
0<br />
2 4 6 8 10 12 14 16<br />
Elutionsvolumen [mL]<br />
Abbildung 40: Gewichtsanteile des PEG in den Fraktionen aufgetragen gegen<br />
das Elutionsvolumen aus Abbildung 38. Die gestrichelte Linie gibt den THF<br />
Anteil am Detektor wieder.<br />
Mittels der Py-GC-MS-Messungen konnte somit nachgewiesen werden, dass die Fraktion 1<br />
und 2 nicht nur auf reines PLA mit der Endgruppe zurückzuführen sind, sondern in den<br />
beiden Fraktionen geringe Mengen an PEG enthalten ist. Dies deutet darauf hin, dass das<br />
reine PLA zusammen mit PLA-PEG-Copolymeren coeluiert. Der Grund hierfür ist<br />
wahrscheinlich, dass PEG350 PEG-Oligomere mit sehr geringer Molmasse enthält, deren<br />
Adsorptionskraft zu gering ist, um die bei der Abbaureaktion gebildeten Copolymere<br />
hinreichend zu adsorbieren.<br />
MALDI-TOF-MS hochmolekularer Proben nach partiellem Abbau mit Polyethylenglykol -<br />
monomethylether 2000<br />
Wie oben beschrieben, konnte das reine PLA mit der interessierenden Endgruppe EG 1 nach<br />
dem Abbau mit PEG350 nicht sauber von den PLA-PEG-Copolymeren abgetrennt werden, da<br />
die Adsorptionsstärke von PEG350 nicht ausreicht, um eine vollständige Trennung der reinen<br />
PLAs von den PEG-tragenden Strukturen zu erreichen. Daher wurde ein PEG-<br />
Monomethylether mit einem höheren mittleren Molekulargewicht von ca. 2000 g/mol<br />
eingesetzt, um eine bessere Trennung zwischen reinem PLA und dem Copolymer zu erzielen.<br />
Analog zum Abbau mit PEG350 wurde die Reaktion mit PEG2000 zunächst bei<br />
unterschiedlichen Mengenverhältnisse von PLA und PEG durchgeführt (s. Kap. 6.3.3), um die<br />
Reaktionsbedingungen zu optimieren. Wegen des höheren Molekulargewichtes des<br />
PEG2000 im Vergleich zu PEG350 ist die molare Konzentration der OH-Endgruppe, die mit<br />
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