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M n
[g/mol]
Gemäß der oben beschriebenen Strategie wurde daher versucht, die technische Probe PLA1
mit PEG abzubauen. Hierzu musste zunächst ein PEG mit geeignetem Molekulargewicht
ausgewählt werden. Das Molekulargewicht von PEG sollte einerseits groß genug sein, um
einen hinreichenden Unterschied im Adsorptionsverhalten zu PLA zu bewirken. Andererseits
sollte es nicht zu groß sein, weil mit steigendem Molekulargewicht des PEG die
Konzentration der Alkohol-Endgruppe des PEG abnimmt und somit bei konstanter PLA-
Konzentration die Reaktion viel langsamer ablaufen sollte. Außerdem nimmt bei gleicher
molarer Konzentration des PEG mit steigendem Molekulargewicht der Gewichtsanteil der
interessierenden PLA-Bruchstücke ab, was die Detektion wiederum erschwert. Daher wurde
zunächst ein PEG-monomethylether mit einem mittleren Molekulargewicht von ca.
350 g/mol (unten als PEG350 abgekürzt) verwendet.
Analog zum Abbau mit MeOH wurde die Lösung von PEG350 in MeOH mit NaOH versetzt
und zur PLA-Lösung hinzugefügt. Die Mengen an NaOH und der PEG-Lösung wurden variiert
um nach dem Abbau unterschiedliche Molekulargewichte zu erzielen (s. Kap.6.3.2). Die
abgebauten Proben wurden anschließend mittels SEC bezüglich ihrer
Molekulargewichtsverteilung charakterisiert. Die so erhaltenen zahlenmittleren
Molekulargewichte sind in Abbildung 32 gegen die zugesetzte Menge an PEG350
aufgetragen. Analog zum Abbau mit methanolischer NaOH wird eine Abnahme der
Molekulargewichte mit Zunahme der Menge von PEG350 beobachtet.
10000
9000
8000
7000
6000
5000
4000
3000
2000
30 40 50 60 70 80 90 100 110
Volumen der PEG350-Loesung [µL]
Volumen der PEG350-Lösung [µL]
Abbildung 32: Auftragung der Molekulargewichte der Abbauprodukte von PLA1
(PLA-PEG1-4) gegen die Menge der PEG350-Lösung. (Die Messungen wurden in
THF als Elutionsmittel mit der Anlagenkonfiguration Hochmolekular-SEC im
Kap.6.7.1 gemessen.)
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