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90°-LS-Signal [V]
RI-Signal [V]
Viskositätsdetektoren gekoppelt werden. Deshalb wurden SEC-Lichtstreumessungen
durchgeführt, um die wahren Molekulargewichte von PHB zu bestimmen.
SEC-Lichtstreu-Messungen in Chloroform
Zunächst wurde die Eignung von Chloroform als Eluent für SEC-Lichtstreumessungen
untersucht, wobei die zuvor als geeignet identifizierte Probenkonzentration von 2 g/L
verwendet wurde. Für diese Untersuchungen wurde zunächst nur eine einzige Säule
eingesetzt, da lediglich geprüft werden sollte, ob im Lichtstreusignal hinreichend hohe
Streuintensitäten erhalten werden können. Die erhaltenen RI- und 90°-
Lichtstreuchromatogramme sind in Abbildung 16 gezeigt.
0.020
0.10
0.08
0.015
0.06
0.010
RI
0.04
0.005
LS
0.02
0.000
0.00
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Elutionsvolumen [mL]
Abbildung 16: Chromatogramm von PHB 1 bei einer Probenkonzentration von
2g/L in CHCl 3 mit RI- und LS-Detektor. (Injektionsvolumen: 100µL; Säule:
PSS SDV 10 5 Å bei Raumtemperatur; Flussrate: 0.6 mL/min)
Wie man erkennt, ist das Signal-Rauschen-Verhältnis für das Lichtstreusignal sehr gering,
was durch das sehr niedrige Brechungsindexinkrement des PHB in Chloroform erklärt
werden kann. Die Signalintensitäten sowohl des Brechungsindexdetektors (RI) als auch des
Lichstreudetektors (LS) sind vom Brechungsindexinkrement dn/dc abhängig, wobei die
Intensität des RI-Signales direkt proportional zum Brechungsindexinkrement ist, während
das LS-Signal vom Quadrat des dn/dc-Wertes abhängt. Somit macht sich ein geringes
Brechungsindexinkrement stärker im Lichtstreu- als im RI-Signal bemerkbar.
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