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Detektor Signal [V]
Deshalb wurde nach einem alternativen Lösungsmittel gesucht, in welchem PHB ein höheres
Brechungsindexinkrement aufweist.
SEC-Lichtstreu-Messungen in Trifluoroethanol
Ein weiteres in der Literatur genanntes Lösungsmittel für PHB ist Trifluorethanol, in welchem
PHB ein Brechungsindexinkrement von dn/dc = 0.152 mL/g besitzt. 35, 88 Um eine
Aggregatbildung zu vermeiden, wurden zu dem Trifluorethanol 50 mmol/L
Kaliumtrifluoracetat (KTFAc) zugesetzt.
Die RI- und 90°-Lichtstreuchromatogramme sind in Abbildung 18 exemplarisch für die
hochmolekulare Probe PHB 1 und die niedermolekulare Probe Ex-4 dargestellt.
0.24
0.22
0.20
0.18
LS-Signal von PHB1
RI-Signal von PHB1
LS-Signal von Ex-4
RI-Signal von Ex-4
0.16
0.14
0.12
0.10
0.08
0.06
0.04
0.02
0.00
10 12 14 16 18 20 22 24
Elutionsvolumen [mL]
Abbildung 18: Chromatogramme von PHB 1 und Ex-4 bei einer
Probenkonzentration von 2 g/L in TFE (mit 50 mmol KTFAc) mit RI- und LS-
Detektor. (Injektionsvolumen: 100 µL; Säulen: PSS PFG Vorsäule + PSS PFG
1000 Å und PSS PFG 100 Å bei Raumtemperatur; Flussrate: 1 mL/min)
Wie man erkennt, zeigt die Probe PHB 1 im 90°-Lichtstreuchromatogramm ein erheblich
besseres Signal/Rauschen-Verhältnis als in Chloroform bei gleicher Probenkonzentration (s.
Abbildung 16). Auch die niedermolekulare Probe Ex-4 zeigt noch ein akzeptables
Signal/Rauschen-Verhältnis von ca. 31. Hinsichtlich der Signalintensität ist TFE somit
erheblich besser geeignet als Chloroform.
Eine zusätzliche Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses kann durch Verwendung
höherer Probenkonzentrationen erreicht werden. Hierdurch kann es jedoch zu einer
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