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6.2. Proben
Die Hersteller der PLA-Proben werden in Tabelle 13 zusammengefasst.
Tabelle 13: Herkunft der PLA-Proben
Proben
PLA1
PLA2-5, 7
PLA6, 8-14, 16,
17, 20, 22, 23
PLA15, 18, 19, 21
PLA24-29
Herkunft
NatureWorks LCC (Minnetonka, USA)
Polish Academy of Science, Abteilung Polymerchemie (Lodz, Poland)
Böhringer Ingelheim Pharma GmbH & Co. KG (Ingelheim, Deutschland)
Purac Biochem (Gorinchem, die Niederlande)
Synthetisiert von Mirjam Weis, Fraunhofer LBF, Bereich Kunststoffe
Gruppe Grenzflächendesign (Darmstadt, Deutschland)
Die Herkunft der PHB-Proben wurden in Tabelle 1 im Kap. 5.1 angegeben.
6.3. Probenvorbereitung
6.3.1. Partieller Abbau des PLA mit NaOH-MeOH-Lösung
Zuerst wurde die PLA-Probe, im Fall dieser Arbeit die technische Probe PLA1, in einer
Konzentration von 20 g/L in THF auf einem Thermomixer (Eppendorf, Hamburg,
Deutschland) bei 90 °C und 500 rpm über Nacht gerührt und aufgelöst. Natriumhydroxid
wurde in Methanol in einer Konzentration von 5 g/L gelöst.
Anschließend wurde 1 mL der PLA-Lösung mit unterschiedlichen Mengen (5-40 µL) der
methanolischen NaOH-Lösung versetzt. Um die Reaktionsdauer zu untersuchen, wurde die
Lösung kurz mit Hand gerührt und über unterschiedliche Reaktionszeiten stehengelassen. In
Abbildung 29 wurde gezeigt, dass die Reaktion nach maximal 20 Minuten schon vollständig
abgelaufen ist, deshalb wurden die anschließenden Reaktionen alle mit einer Reaktionszeit
von 20 min durchgeführt.
Nach dem Ende der Reaktion wurden 200 µL der Lösung mit 800 µL THF (mit 0.1 % Toluol als
interner Standard) verdünnt, woraus eine Probenkonzentration von 4 g/L resultiert. Die
Proben wurden durch ein Spritzenvorsatzfilter (0.45 µm Acrodisc®-Spritzenvorsatzfilter mit
GHP-Membran der Firma PALL) filtriert und die Molekulargewichte der Abbauprodukte
relativ zu Polysytrol mittels SEC bestimmt.
Aufgrund der Ungenauigkeiten beim Pipettieren wurden beim Auflösen und Mischen der
Reaktionslösungen die Mengen an Reagenzien, Lösungsmitteln und Lösungen eingewogen,
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