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1. Inhaltsverzeichnis
1. INHALTSVERZEICHNIS .................................................................................................. I
2. EINLEITUNG ............................................................................................................... 1
3. AUFGABENSTELLUNG ................................................................................................. 6
4. THEORETISCHER TEIL .................................................................................................. 7
4.1. Polylactid (PLA) .................................................................................................. 7
4.2. Polyhydroxybutyrat (PHB) .................................................................................. 9
4.3. Grundlagen der Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS)................. 9
4.3.1. Gaschromatographie ............................................................................................ 10
4.3.2. Massenspektrometrie .......................................................................................... 11
4.3.3. Pyrolyse-GC-MS .................................................................................................... 13
4.4. Grundlagen der MALDI-TOF-Massenspektroskopie ........................................... 13
4.5. Grundlagen der Flüssigchromatographie ........................................................... 16
4.5.1. Größenausschlusschromatographie (SEC) ........................................................... 17
4.5.2. Adsorptionschromatographie (LAC)..................................................................... 24
4.5.3. Chromatographie unter kritischen Bedingungen (LCCC) ..................................... 26
4.5.4. Gradientenchromatographie ................................................................................ 26
4.6. Grundlage der Festphasenextraktion (SPE)........................................................ 27
5. ERGEBNISSE UND DISKUSSION ................................................................................. 30
5.1. Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung von PHB ................................... 30
5.1.1. SEC-Messungen in Chloroform gegen PS-Standards ............................................ 30
5.1.2. Kopplung von SEC und Lichtstreuung ................................................................... 32
5.1.3. Kopplung von SEC und Viskosimetrie ................................................................... 40
5.1.4. Kalibration mit breiten Proben ............................................................................. 43
5.2. Endgruppencharakterisierung von Polylactid .................................................... 48
5.2.1. Untersuchung mit MALDI-TOF-MS ....................................................................... 49
5.2.2. GC-MS-Untersuchung ........................................................................................... 85
5.2.3. Trennung nach Endgruppen mittels Chromatographie ..................................... 100
6. EXPERIMENTELLER TEIL .......................................................................................... 111
6.1. Lösungsmitteln und Chemikalien .................................................................... 111
6.2. Proben ........................................................................................................... 112
6.3. Probenvorbereitung ....................................................................................... 112
6.3.1. Partieller Abbau des PLA mit NaOH-MeOH-Lösung ........................................... 112
6.3.2. Partieller Abbau des PLA mit PEG350 ................................................................ 113
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