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Relative Intensität [%]
Wie in der Einleitung erwähnt, wurden die bisher beschriebenen MALDI-Untersuchungen an
Polylactiden nur an PLAs mit Molekulargewichten bis ca. 10 kDa und meist an engverteilten
Proben durchgeführt. Die Peakintensitäten in MALDI-Spektren nehmen jedoch mit
steigendem Molekulargewicht und steigender Dispersität ab. Um zu überprüfen ob sich die
industriell 10 mg/mL Dithranol/Dioxane hergestellten - 4 Proben, mg/mL PLA2003D/THF die eine Molmasse - LiCl von ca. 70 kDa und eine Dispersität von
Data: Li 2012-07 B_0004.D3[c] 31 Aug 2012 14:31 Cal: tof2-PEG1.5k-4000 31 Aug 2012 14:26
Shimadzu ca. 2 aufweisen, Biotech Axima dennoch ToF² 2.7.2.20070105: zur Untersuchung Mode Linear_2012-08-09, mittels MALDI-TOF-MS Power: 110, eignen, P.Ext. @ 4000 wurde (bin die 94) Probe
PLA1 %Int. vermessen. 101 mV[sum= Das 13424 erhaltene mV] Profiles MALDI-Spektrum 1-133 Smooth Av ist 150 in -Baseline Abbildung 10026 dargestellt.
100
290.7
90
80
70
466.4
60
449.2
50
40
30
20
10
0
344.0
382.1
410.2
438.3
494.5
522.6
310.9
400.0
282.9
455.3
550.7
504.1
447.1
564.8 592.8 620.9
401.9
482.4 536.7
371.9 510.6
638.7
430.2 666.7
278.6 398.0
463.1
328.7 354.0
599.9
300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800
Massen/Ladungsverhältnis
Mass/Charge
1[c].D3
Abbildung 26: MALDI-Spektrum der Probe PLA1. (Probenkonzentration: 4g/L;
Lösungsmittel: THF)
Im Spektrum werden viele Peaks im Bereich von 280-700 g/mol beobachtet. Es lässt sich
jedoch keine Peakserie mit Abständen von 72 g/mol für PLA identifizieren. Die hier
beobachteten Peaks werden somit offenbar nicht durch Polylactid hervorgerufen sondern
werden durch die zur Messung verwendete Matrix hervorgerufen, da diese Peaks auch ohne
Zugabe von PLA zu finden sind. Dies weist darauf hin, dass die Probe PLA1 ein zu hohes
Molekulargewicht und/oder eine zu große Dispersität aufweist um sie mit MALDI-TOF-MS
direkt untersuchen zu können. Somit ist die MALDI-TOF-MS für typische technische
Polymerproben ohne weitere Probenvorbereitung nicht einsetzbar.
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