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Länge von 10 bis 200 Metern und einen Durchmesser von ca. 0.25 bis 0.5 mm aufweist. Als
mobile Phase dient das Trägergas, das die GC-Säule durchströmt. Die gängigsten
Säulenbeschichtungen bestehen aus Polysiloxanen, die durch geeignete Substituenten wie
Methyl-, Phenyl- oder Vinyl-Gruppen in ihrer Polarität modifiziert werden. Hierdurch stehen
für unterschiedlichste Applikationen eine große Anzahl an stationären Phasen zur
Verfügung. 52, 53 Neben den polaren Wechselwirkungen des Analyten mit der stationären
Phase spielt die Temperatur eine entscheidende Rolle für die Trennung. Durch Veränderung
der Temperatur können einerseits die polare Wechselwirkung der Analyten mit der Säule,
andererseits der Dampfdruck des Analyten und damit dessen Löslichkeit in der mobilen
Phase gesteuert werden. Bei einer unpolaren Trägersäule, auf welcher die Analyten keine
spezifischen Wechselwirkungen mit der stationären Phase ausweisen, erfolgt die
Auftrennung ausschließlich aufgrund der unterschiedlichen Siedepunkte der in der Probe
vorhandenen Substanzen.
4.3.2. Massenspektrometrie
Die Massenspektrometrie ist eine Analysentechnik zur Bestimmung der Masse von Atomen
und Molekülen. Ein Massenspektrometer besteht grundsätzlich aus drei Abschnitten, einer
Ionenquelle, die gasförmige Ionen erzeugt, einem Analysator, die die Ionen nach Massen-zu-
Ladung-Verhältnis m/z auftrennt, und einem Detektor. 54
Das am häufigsten verwendete Verfahren zur Ionisation der Analytmoleküle ist die
Elektronenstoßionisation (EI, Electron Impact), die auch in dem in dieser Arbeit verwendeten
GC-MS-System eingesetzt wird. Bei der Ionenstoßionisation werden die Moleküle mit
Elektronen beschossen, wodurch Elektronen aus der Elektronenwolke der Moleküle
herausgeschlagen werden und Radikalkationen (M˙+)
entstehen. Da in der Regel zur
Erzeugung der Elektronen eine Energie von 70 eV verwendet wird, die damit viel höher ist
als die für die Ionisation benötigte Energie, führt die überschüssige Energie im Allgemeinen
zur Fragmentierung der Analytmoleküle. 55 Die entstehenden Fragmente sind für jede
Substanz sehr spezifisch und können daher zur Identifizierung der Strukturen herangezogen
werden.
Nach der Ionisation gelangen die Ionen in den Analysator, wo sie entsprechend ihrem
Massen-zu-Ladungs-Verhältnis (m/z) getrennt werden. In der vorliegenden Arbeit wurde ein
Quadrupol-Analysator verwendet. Er besteht aus vier im Quadrat parallel angeordneten
Metallstäben, die als Elektroden dienen. 56 An die Elektronen wird eine Gleichspannung mit
einer überlagerten Wechselspannung in der Weise angelegt, dass gegenüberliegende Stäbe
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