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RI-Signal [V]
M w
[g/mol]
0.30
0.25
0.20
PHB1
PHB2
PHB3
Ex-1
Ex-4
Ex-6
Ex-12
10 8
10 7
10 6
0.15
10 5
0.10
10 4
0.05
0.00
14 16 18 20 22 24
Elutionsvolumen [mL]
10 3
Abbildung 20: RI-Signale und Kalibrationskurven der Messungen der PHB-
Proben in TFE (mit 50 mM KTFAc). (Injektionsvolumen: 100 µL; Säulen: PSS
PFG Vorsäule + PSS PFG 1000 Å und PSS PFG 100 Å bei Raumtemperatur;
Flussrate: 1 mL/min; Detektor: RI und LS)
Für jede Probe erhält man eine Kalibrationskurve, die etwa eine Dekade im
Molekulargewicht überstreicht. Wie man erkennen kann, stimmen die Kalibrationskurven
aller Proben gut überein. Insbesondere gehen die Kalibrationskurven der bei kleinen
Volumen eluierenden Proben nahezu perfekt in die Kalibrationskurven der Proben mit
hohem Elutionsvolumen über. So erhält man eine Kalibration über einen
Molekulargewichtsbereich von 10 4 g/mol bis 10 6 g/mol. Oberhalb des Bereichs findet keine
Trennung nach Molekulargewicht mehr statt, da wahrscheinlich die Ausschlussgrenze des
Säulensystems erreicht wird. Unterhalb des genannten Bereiches ist die LS-Signalintensität
wegen der niedrigen Konzentrationen und geringen Molekulargewichte schwach, was ein
schlechtes Signal/Rausch-Verhältnis zur Folge hat und somit die stärkere Streuung der
Kalibrationspunkte erklärt.
Um zu prüfen, ob die Zugabe des Salzes im Eluenten zum Abbau des Polymeren oder zur
Verringerung von Aggregaten führt, wurden einige PHB-Proben unter identischen
Bedingungen aber ohne Salzzusatz untersucht. Die erhaltenen Molekulargewichte sind in
Tabelle 3 denen unter Salzzusatz gegenübergestellt. Im Rahmen der Messgenauigkeit der
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