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7. Zusammenfassung und Schlussfolgerungen
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde einerseits die Molekulargewichtsverteilung von
PHB bestimmt und die Gültigkeit der universellen Kalibration überprüft, andererseits die
Endgruppen von Polylactiden charakterisiert.
Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung von PHB
Zur Bestimmung der wahren Molekulargewichte von PHB-Proben wurde die SEC mit der
statischen Lichtstreuung gekoppelt. Die daraus ermittelten Molekulargewichte wurden mit
den polysytrolequivalenten Molekulargewichten verglichen. Die relativen
Molekulargewichte aus Polystyrol-Kalibration liegen ca. 17 % höher als die wahren
Molekulargewichte.
Durch die Kopplung der SEC mit Viskositätsdetektor konnte es gezeigt werden, dass PHB und
Polystyrol im verwendeten chromatographischen System (SDV/Chloroform)
wechselwirkungsfrei eluieren und somit der universellen Kalibration gehorchen.
Die Gültigkeit der universellen Kalibration bedeutet, dass für diese Messbedingungen eine
eindeutige Korrelation der wahren PLA-Molmassen mit den Polysytrol-Molmassen besteht.
Somit kann eine mit kommerziellen Polystyrolstandards erstellte SEC-Kalibrationskurve in
eine Kalibrationskurve umgerechnet werden, welche die Bestimmung der wahren PHB-
Molmassen ermöglicht. Die hierfür benötigten Umrechnungsparameter wurden in dieser
Arbeit auch ermittelt.
Endgruppencharakterisierung von PLA
Zur Charakterisierung der Endgruppen in hochmolekularen PLA-Proben, die sich aufgrund
der hohen Molmassen einer direkten Untersuchung mittels MALDI-TOF-MS entziehen,
wurde eine neue Methode basierend auf einem partiellen PLA-Abbau entwickelt.
Zum Abbau wurden PEG-Monomethylether und NaOH eingesetzt, wobei reines PLA mit der
Endgruppe aus Initiator und PLA-PEG-Copolymere entstehen. Die Konzentrationen und
Mengenverhältnisse der Reaktanden wurden optimiert um Molekulargewichte der
Abbauprodukte zu erhalten, die eine Untersuchung mittels MALDI-TOF-MS ermöglichen. Es
wurde eine Gradienten-HPLC-Methode entwickelt, mit der es gelang, reines PLA von PLA-
PEG-Copolymeren zu trennen. Hierdurch ist es möglich, im Molekulargewicht verringerte
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