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um die genauen Konzentrationen und Mischverhältnisse der Lösungen berechnen zu
können. In Tabelle 14 werden die Mengen der Reagenzien für verschiedene Abbauversuche
zusammengefasst. Wird angenommen, dass Methanol vollständig mit PLA reagiert hat und
statistisch die PLA-Ketten spaltet, lassen sich die theoretischen mittleren Molekulargewichte
der abgebauten Proben berechnen. Diese sind ebenfalls in Tabelle 14 aufgeführt und mit
den mittels SEC ermittelten Molekulargewichten verglichen.
Tabelle 14: Genaue Reaktionsmengen, theoretische und experimentell
bestimmte Molekulargewichte der Reaktionsprodukte.
Volumen der Masse Masse Masse
Probe NaOH-Lsg. in PLA MeOH NaOH
MeOH [µL] [mg] [mg] [µg]
M n
theoretisch
[g/mol]
M n nach
SEC
[g/mol]
PLA-Abbau7 8 17.4 6.2 39 90 6300
PLA-Abbau8 14 18.9 11.0 69 Totalabbau 1200
PLA-Abbau9 19 19.1 14.7 93 Totalabbau 800
PLA-Abbau10 24 18.8 19.0 120 Totalabbau 500
PLA-Abbau11 19 18.8 22.9 144 Totalabbau 300
PLA-Abbau12 39 18.9 30.9 195 Totalabbau Totalabbau
6.3.2. Partieller Abbau des PLA mit PEG350
Wie beim Abbau mit MeOH wurde zuerst PLA1 in 20 g/L in THF auf dem Thermomixer bei
90 °C und 500 rpm über Nacht aufgelöst. Gleichzeitig wurden 2.5 mg NaOH, 0.5 mL PEG350
und 0.5 mL THF gemischt und ebenfalls auf dem Thermomixer gerührt. Nach dem Auflösen
wurde 1 mL der PLA-Lösung mit jeweils 40-100 µL der PEG-Lösung versetzt um
unterschiedliche Molekulargewichte der Produkte zu erhalten. Die Reaktionsgemische
wurden mindestens 2 Stunden bei RT auf dem Thermomixer gerührt, um eine vollständige
Reaktion zu gewährleisten.
Für die SEC-Messungen wurden 200 µL des Reaktionsgemischs mit 800 µL THF (0.1% Toluol)
verdünnt, um eine PLA-Konzentration von ca. 4 g/L zu erhalten. Die Lösungen wurden vor
der Messung durch ein Spritzenvorsatzfilter (0.45 µm Acrodisc®-Spritzenvorsatzfilter mit
GHP-Membran der Firma PALL) filtriert. Für die Gradienten-HPLC-Messungen (Abbildung 34)
wurden 50 µL der Reaktionslösung abgedampft, mit 1 mL CHCl 3 wieder aufgelöst und vor der
Messung auch durch Spritzenvorsatzfilter filtriert. Somit beträgt die Konzentration des PLA
ca. 1 g/L.
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