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Relative Intensität [%]<br />
10 mg/mL Dithranol/Dioxane - 4mg/mL PLA-PEG43_SPE2/THF - LiCl<br />
Data: 0020-12-Li_Promotion_B_0018.O11[c] 1 Nov 2012 15:00 Cal: tof2-PEG4k-4000 1 Nov 2012 14:59<br />
Shimadzu Biotech Axima ToF² 2.7.2.20070105: Mode Linear_2012-08-09, Power: 110, P.Ext. @ 4000 (bin 94)<br />
%Int.<br />
100<br />
90<br />
80<br />
13 mV[sum= 1765 mV] Profiles 1-131 Smooth Av 150 -Baseline 100<br />
1449.6<br />
1593.9<br />
1305.2<br />
1738.0<br />
70<br />
1233.0<br />
1810.3<br />
60<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
1160.8<br />
2026.4 2315.0<br />
2098.1<br />
1016.3 2387.1<br />
2459.1<br />
2531.5<br />
2747.4<br />
944.1<br />
799.2<br />
2819.6<br />
3036.1<br />
871.6 3180.1<br />
2006.7<br />
1830.7<br />
3396.3<br />
1494.0 2226.7<br />
3612.4<br />
975.2 1187.6 1420.2<br />
2122.7<br />
2403.9<br />
2622.4 3417.3<br />
3776.1<br />
0<br />
1[c].O11<br />
1000 1500 2000 2500 3000 3500<br />
Massen/Ladungsverhältnis<br />
Mass/Charge<br />
Abbildung 47: MALDI-Spektrum der SPE-Fraktion 2 der abgebauten Probe PLA1<br />
(PLA-PEG7).<br />
Im Spektrum wird eine Verteilung mit den Peakabständen 72 m/z beobachtet, welches somit<br />
einer PLA-Verteilung entspricht. Zur Endgruppenbestimmung wurde die Restmasse für die<br />
Endgruppen mit 1449.6 g/mol berechnet und mit den Molmassen möglicher Endgruppen in<br />
der Tabelle 9 verglichen. Ähnlich wie schon bei der Nebenverteilung der Probe PLA16 in<br />
Abbildung 25 ist die gefundenen Restmasse von 1.4 g/mol vereinbar mit der Masse eines<br />
zyklischen PLA oder von PLA mit einer Butylester- oder Nonylester-Endgruppe am einen und<br />
einer Hydroxylgruppe am anderen Kettenende. Da alle dieser drei Möglichkeiten nahezu<br />
dieselbe Restmasse liefern, können sie bei MALTI-TOF-MS nicht endgültig unterschieden<br />
werden.<br />
Wie in Abbildung 26 gezeigt wurde, konnte die Probe PLA1, deren Endgruppen unbekannt<br />
sind, aufgrund der hohen Molmasse von 70 kDa nicht direkt mittels MALDI-TOF-MS<br />
untersucht werden. Nach dem partiellen Abbau unter Verwendung von PEG2000 und der<br />
anschließenden SPE-Fraktionierung konnte jedoch die Struktur auf Zyklen, oder OHfunktionalisierte<br />
PLAs mit Butylester- oder Nonylester-Endgruppe eingeschränkt werden. Da<br />
die Endgruppen der Probe jedoch unbekannt waren, sollte jedoch geprüft werden, ob sich<br />
durch den Ansatz des partiellen Abbaus tatsächlich die vorliegenden Funktionalitäten<br />
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