Download (3638Kb) - tuprints

Tabelle 16: Einwaage an NaOH, Volumen der PLA- und PEG-Lösung in den
Reaktionsgemischen PLA-PEG5-7 sowie beim Abbau von PLA9, PLA7 und PLA21.
Probe
Einwaage Volumen der PLA-Lsg. Volumen der PEG2000-Lsg.
NaOH [mg]
[mL]
[mL]
PLA-PEG5 0.96 0.5 0.5
PLA-PEG6 1.09 0.4 0.8
PLA-PEG7 0.96 0.8 0.4
Abbau von PLA9 1.02 0.8 0.4
Abbau von PLA7 1.01 0.8 0.4
Abbau von PLA21 1.02 0.8 0.4
Die Reaktionsmischungen wurden bei 60 °C und 550 rpm auf den Thermomixer über Nacht
reagieren gelassen.
Für die SEC-Messungen wurden 200 µL der Lösung mit dem entsprechenden Lösemittel,
CHCl 3 bei PLA9 und THF bei den anderen Proben, auf 1 mL verdünnt und filtriert. Die SEC-
Messung für die abgebaute Probe PLA9 wurde in CHCl 3 als Elutionsmittel durchgeführt,
während die anderen abgebauten Proben in THF vermessen wurden.
Für die Messungen mittels Gradientenchromatographie wurden 100 µL der
Reaktionsmischung abgedampft, mit 1 mL CHCl 3 wieder aufgenommen und vermessen.
Für SPE-Fraktionierung wurden 150 µL der Reaktionslösung abgedampft, mit 1 mL CHCl 3
wieder gelöst und durch SPE fraktioniert.
6.3.4. Festphasenextraktion (SPE)
Zur Festphasenextraktion wurden mit Kieselgel gepackte SPE-Kartuschen Strata® SI-1 Silica
500 µg/3 mL (55 µm 70 Å) der Firma Phenomenex (Aschaffenburg, Deutschland) eingesetzt.
Zum Absaugen wurde ein Vakuumextraktionsgerät Adsorbex® SPU (Firma Merck, Darmstadt,
Deutschland) verwendet. Die Abtropfgeschwindigkeit konnte durch das Drehventil grob
eingestellt werden und betrug ca. 1 mL/min.
Zur Bestimmung der Beladungsgrenze der Kartusche wurden 2 mg, 5 mg, 10 mg, 20 mg und
25 mg PEG2000 in CHCl 3 aufgelöst und auf jeweils eine SPE-Kartusche geladen. Anschließend
wurden die Kartuschen mit CHCl 3 durchgespült und die Lösungen nach SPE gesammelt. Um
zu überprüfen ob PEG in den Lösungen enthalten war, wurden die Lösungen in einem
Gradienten von CHCl 3 nach MeOH mittels HPLC vermessen, weil es bekannt ist, dass
PEG2000 in diesem Gradienten eluiert. In den Chromatogrammen dieser Messungen wurde
115