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SEC-Lichtstreuung in TFE
Die für Messungen in TFE verwendete Anlage bestand aus einer Spritzenpumpe (Teledyne
Isco 100DX, Teledyne Technologies Company, Lincoln, Nebraska), einem Autosampler
(G1313A) und dem Differentialdifraktometer (RI, G1362A) der Firma Agilent (Santa Clara,
Kalifornien, USA), sowie einem DAWN® DSP-Lichtstreudetektor (Wyatt Technology Europe
GmbH, Dernbach).
SEC-Viskositätskopplung in Chloroform
Für SEC-Viskositätsmessungen wurde die gleiche Anlage wie bei den SEC-Messungen von
PLA in CHCl 3 (Kap. 6.7.1) verwendet, an welche zusätzlich ein Viskosimeter ETA2010 der
Firma WEG Dr. Bures GmbH (Dallgow, Deutschland) installiert wurde.
Bestimmung der Geräte-Konstanten des Lichtstreu- und RI-detektors und dn/dc-Werte von
PHB
Der Lichtstreudetektor wurde mit Toluol kalibriert unter der Annahme, dass Toluol bei
633 nm ein Rayleigh-Verhältnis von 2.153 × 10 -5 cm -1 hat.
Die Geräte-Konstante des RI-Detektors wurde mit Polystyrol-Standard in Chloroform als
Elutionsmittel bestimmt, wobei ein dn/dc-Wert von 0.169 cm 3 /g 87 angenommen wurde.
Mit Kenntniss der Geräte-Konstante des RI-Detektors konnten die dn/dc-Werte von PHB in
Chloroform und TFE mit Hilfe der Gleichung 26 berechnet werden:
dn
A kRI c
Gleichung 26
dc
wobei A die Peakfläche, k RI die Gerätekonstante und c die Probenkonzentration bedeutet.
Hierzu wurden mehrere PHB-Proben vermessen und die Mittelwerte bestimmt. Daraus
ergab sich ein dn/dc-Wert von 0.033 cm 3 /g für PHB in CHCl 3 , und 0.1297 cm 3 /g für PHB in
TFE.
6.7.4. Datenerfassung
Die Datenaufnahme und Auswertung der SEC-LS-Messungen wurden mit dem Programm
Astra 4.90.08 der Firma Wyatt Technolony durchgeführt. Die Daten der SEC-, SEC-Viskositätund
HPLC-Messungen erfolgten mit Hilfe der Software WinGPC Unity (PSS Polymer Standard
Service, Mainz).
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