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Mw (kg/mol)
Bei einem THF-Anteil über 9.5 % THF neigt sich die Elution klar auf die Seite der SEC, wo das
Elutionsvolumen mit zunehmendem Molekulargewicht sinkt. Aus den Messungen lässt sich
somit folgen, dass der kritische Punkt sehr nahe an dem Verhältnis CHCl 3 /THF 91/9 liegt.
Bei den Messungen bei 9 % THF zeigt die Probe mit Säure-Endgruppe ein größeres
Elutionsvolumen und damit eine stärkere Adsorption als die Probe vergleichbarer Molmasse
mit Dodecylester-Endgruppe. Wegen der Peaküberlappung konnte jedoch eine klare
Trennung nicht erzielt werden.
LCCC für Poly(DL-Lactide)
Nachdem der kritische Punkt für PLLAs bzw. PDLAs bestimmt war, wurde nun der kritische
Punkt für die PDLLAs ermittelt. In der Gradientenmessung eluierten diese Proben bei ca.
12 % THF. Ähnlich wie bei den D- und L-PLAs wurden die PDLLA-Proben in Laufmitteln
CHCl 3 /THF 91/9, 90.5/9.5, 90/10 und 89.5/10.5 isokratisch chromatographiert, wobei die
Proben im entsprechenden Eluenten gelöst wurden. Es wurde festgestellt, dass bei einem
THF-Anteil unter 9.5 % THF die Proben auf der stationären Phase adsorbiert werden. Ab
10 % THF konnten die Proben eluiert werden. In Abbildung 66 sind für THF-Anteile von 10
und 10.5 % die Molekulargewichte gegen Elutionsvolumen aufgetragen.
10 % THF
100
10
1
1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4
Elutionsvolumen [mL]
105