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kein Probenpeak beobachtet, welches darauf hinweist, dass PEG2000 in der SPE-Kartusche
adsorbiert war. Daraus lässt es sich schließen, dass eine Probemenge von 25 mg PEG die
Beladungsgrenze der Kartusche nicht überschreitet.
6.3.5. Totaler Abbau des PLA mit methanolischer NaOH-Lösung
Die PLA-Proben wurden in 20 g/L in CHCl 3 aufgelöst. NaOH wurde mit einer Konzentration
von 5 g/L in Methanol gelöst. Dann wurde 1 mL der PLA-Lösung mit 100 µL der NaOH-Lösung
versetzt, kurz mit Hand gerührt und wenige Minuten zur Reaktion gebracht. Anschließend
wurde das Reaktionsgemisch durch einen Spritzenvorsatzfilter filtriert und zur GC-MS-
Untersuchung bereitgestellt.
6.4. MALDI-TOF-MS
Die MALDI-TOF-Untersuchungen wurden an einem AximaTOF 2 -Massenspektrometer
(Shimadzu Biotech, Manchester, UK) durchgeführt, das mit einem gepulsten Stickstofflaser
(Wellenlänge 377 nm, Pulslänge 3 ns) ausgerüstet ist. Die Beschleunigungsspannung betrug
20 kV. Die Messungen wurden im positiven Reflektormodus durchgeführt.
Als Kalibrierstandard wurden Polyethylenglykol-Standard mit einem gewichtsmittleren
Molekulargewicht von 1460 Da verwendet. Als Matrix wurde Dithranol in Dioxan (10 g/L)
eingesetzt. Als Addukt-Bildner diente Lithiumchlorid (4 g/L in Wasser). Die Proben, die
Matrixlösung und die Salzlösung wurden im Verhältnis 2:2:1 gemischt und auf den
Edelstahlprobenträger aufgetragen. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels wurde der
Probenträger ins Massenspektrometer eingeschoben und vermessen. Die Konzentrationen
und verwendeten Lösungsmitteln der Proben sind im Ergebnisteil angegeben.
Die Aufnahme und die Auswertung der Messdaten erfolgte mit der Software MALDI-TOF-MS
der Firma Shimadzu Biotech.
6.5. Pyrolyse-GC-MS
Die Pyrolyse-GC-MS-Messungen wurden mit dem System GCMS-QP2010 der Firma Shimadzu
(Duisburg, Deutschland) durchgeführt, das aus einem Autosampler AS-1020E, einem
Pyrolysator PY-2020iD, einem Gaschromatograph GC-2010 und einem Massenspektrometer
GCMS-QP2010 Plus besteht.
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