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ELSD-Signal [V]
THF-Anteil am Detektor [%]
welchen SPE-Fraktionen PLA oder PEG enthalten sind. Die Elugramme werden in Abbildung
44 dargestellt.
0.7
100
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
Eluentenzusammensetzung
bei SPE:
100% CHCl 3
10% THF
30% THF
50% THF
70% THF
85% THF
100% THF
80
60
40
0.1
20
0.0
0
4 6 8 10 12
Elutionsvolumen [mL]
Abbildung 44: Elugramme der SPE-Fraktionen von 4 mg PLA1 und 20 mg PEG2000
erhalten für unterschiedliche Zusammensetzungen an THF in CHCl 3 in der SPE.
(Jede Fraktion wurde abgedampft und mit 1 mL CHCl 3 wieder aufgelöst. Säule:
Nucleosil 1000 Å, 7µ; Injektionsvolumen = 50 µL; T = 35 °C;
Flussrate = 1 mL/min; Mobile Phase: 0-1 mL CHCl 3 /THF/MeOH = 100/0/0; 6-7 mL
CHCl 3 /THF/MeOH = 0/100/0 ; 8 mL CHCl 3 /THF/MeOH = 0/50/50; 8.01 mL
CHCl 3 /THF/MeOH = 100/0/0; 17 mL nächste Injektion). Die schwarze
gestrichelte Linie gibt den THF-Anteil im Eluenten am Detektor an.
In der Fraktion bei 100 % CHCl 3 ist kein Peak zu erkennen. Wie erwartet werden offenbar
sowohl PLA als auch PEG in der SPE-Kartusche adsorbiert. Bei 10 % THF zeigt sich bei 5.2 mL
also beim Elutionsvolumen des PLA ein Peak geringer Intensität, während in der Fraktion bei
30 % THF ein intensiver Peak auftritt. Dies weist darauf hin, dass ein kleiner Teil des PLA1 bei
10 % THF, und der größte Teil bei 30 % THF eluiert. Bei 50 % THF zeigt sich kein Peak für PLA.
Das PLA sollte daher schon vollständig aus der SPE-Kartusche eluiert sein, während PEG noch
adsorbiert ist. Die Eluate bei 70 %, 85 % und 100 % THF weisen alle einen Peak bei
Elutionsvolumen zwischen 8 und 10 mL auf, dessen Intensität mit steigendem THF-Anteil
zunimmt. Daraus lässt sich schließen, dass PEG2000 erst ab 70 % THF desorbiert wird.
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