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Relative Intensität [%]<br />
identifizieren lassen. Um diese Frage zu beantworten, wurden Proben mit bekannten<br />
Endgruppen auf gleiche Weise behandelt.<br />
Zunächst wird die Probe PLA9, welche mit 1-Dodecanol gestartet wurde, untersucht. Das<br />
10 mg/mL Dithranol/Dioxane - 4 mg/mL DKI5-PEG1-SPE 30THF/CHCl3 - LiCl<br />
Data: 0001-12_Li_Promotion_R_0004.M1[c] 27 Sep 2012 10:32 Cal: 27 Sep 2012 10:32<br />
Shimadzu Biotech Axima ToF² 2.7.2.20070105: Mode Linear_2012-08-09, Power: 110, P.Ext. @ 20000 (bin 210)<br />
MALDI-Spektrum der SPE-Fraktion 2 wird in Abbildung 48 gezeigt.<br />
%Int.<br />
100<br />
2.0 mV[sum= 306 mV] Profiles 1-150 Smooth Av 150 -Baseline 100<br />
2644.0<br />
90<br />
2716.7<br />
2860.8<br />
80<br />
70<br />
60<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
2745.9<br />
2817.8<br />
2890.2<br />
2932.9<br />
3005.2<br />
3034.1<br />
3149.2<br />
3221.3<br />
3365.4<br />
3509.2<br />
3653.5<br />
3107.0 4373.7<br />
4517.3<br />
4662.0<br />
2772.7 3252.1<br />
4134.2<br />
2980.6 3414.2<br />
3125.2 3558.8<br />
2660.5 3846.2 3990.2<br />
4277.4 4422.1 4567.1<br />
2804.7<br />
3702.3 4711.2<br />
3239.1<br />
3869.5<br />
4013.6<br />
4229.6<br />
0<br />
1[c].M1<br />
2800 3000 3200 3400 3600 3800 4000 4200 4400 4600<br />
Massen/Ladungsverhältnis<br />
Mass/Charge<br />
Abbildung 48: MALDI-Spektrum der SPE-Fraktion 2 der aus PLA9 (Dodecanol<br />
gestartet) abgebauten Probe.<br />
Da die Probe nach der Synthese eine Dodecylester- und eine Alkohol-Endgruppe besitzen<br />
soll, sollte die SPE-Fraktion 2 der abgebauten Probe nach dem Reaktionsschema in<br />
O<br />
O<br />
O<br />
O<br />
EG1<br />
O<br />
EG 2<br />
Me-PEG-OH<br />
NaOH<br />
EG1<br />
O<br />
H<br />
Me-PEG-O<br />
O<br />
H<br />
Me-PEG-O<br />
O<br />
EG 2<br />
m+n+o<br />
m<br />
n<br />
o<br />
reines PLA<br />
PLA-PEG-Copolymer<br />
Abbildung 31 auch die gleichen Endgruppen haben. Im MALDI-Spektrum der SPE-Fraktion<br />
sieht man eine PLA-Verteilung mit Peakabständen von 72 m/z und einer Restmasse von<br />
42.8 g/mol, was zur Struktur eines PLA mit Dodecylester- und OH-Endgruppe passt. Dies<br />
bedeutet, dass mit den entwickelten Verfahren des partiellen Abbaus tatsächlich die<br />
Originalendgruppe identifiziert werden kann. Neben der Hauptverteilung können noch<br />
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