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Als Trennsäule wurde eine „Ultra-Alloy 5“-Kapillarsäule (Länge: 30 m, Innendurchmesser:
0.25 mm, Beschichtung: Polyphenylmethylsiloxan 5% Diphenyl, 95% Dimethyl; Dicke:
0.25 μm) verwendet, die von der Firma Frontier Lab (Fukushima, Japan) hergestellt wurde.
Für die Messungen in Abbildung 35 und Tabelle 10 wurden PLA1 und PEG350 jeweils mit
einer Konzentration von 1 g/L gelöst und in unterschiedlichen Verhältnissen gemischt. 50 µL
der Mischung wurden entnommen, in den Probentiegel gegeben, abgedampft und
vermessen.
Für die Starttemperatur der GC wurde 40°C gewählt, nach dem Start der Messung erhöht
sich die Temperatur mit einer konstanten Rate von 10 °C/min bis zu einer Endtemperatur
von 320 °C. Der Injektor wurde bei 320°C betrieben, was eine Ablagerung von
hochsiedenden Produkten aus dem Pyrolysevorgang verhindern soll. Als Injektionsmodus
wurde der Splitmodus verwendet, bei einem Splitverhältnis von 200.
Für das Massenspektrometer wurde die Temperatur des Interfaces, des Übergangs von GC
ins MS, auf 320 °C eingestellt. Die Ionenquelle hatte eine Temperatur von 260 °C, die
Detektorspannung wurde beim Auto-Tuning bestimmt.
Für den Messbereich wurde ein m/z-Bereich von 33 - 500 eingestellt. Die Datenaufnahme
erfolgte von 1 - 45 min.
6.6. GC-MS
Zur GC-MS-Untersuchung wurde das Gerät GCMS-QP5000 (Gaschromatograph GC-17A,
Massenspektrometer GCMS-QP5000) der Firma Shimadzu (Duisburg, Deutschland)
eingesetzt. Zur Automatisierung der Probeneingaben wurde der GC PAL Autosampler der
Firma CTC Analytics AG (Zwingen, Schweiz) installiert. Die GC-Trennung erfolgte über eine
SGE BPX5-Säule (Länge: 30m; Innendurchmesser: 0.25 mm; Beschichtung: 5 %
Phenylpolysilphenylensiloxan; Dicke: 0.5 µm) der Firma SGE (Victoria, Australien).
Die Starttemperatur der GC betrug 60 °C. Diese Temperatur wurde zuerst 4 min gehalten
und dann mit einer Rate 30 °C/min auf 300 °C erhöht. Das Splitverhältnis wurde auf 10
eingestellt. Das Injektionsvolumen betrug 1 µL.
Die Temperatur des Interfaces zwischen GC und MS betrug 250 °C, und war identisch zur
Temperatur der Ionenquelle.
Für den Messbereich wurde ein m/z-Bereich von 30 - 310 eingestellt. Die Datenaufnahme
erfolgte von 3 - 17 min.
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