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4.3.3. Pyrolyse-GC-MS
Wie oben erwähnt, ist die Anwendung der GC-MS auf Substanzen beschränkt, die ohne
Zersetzung verdampfbar sind. Bei nichtflüchtigen Substanzen, wie z.B. Polymere, bietet die
Kombination der Pyrolyse mit der GC-MS die Möglichkeit, solche Substanzen dennoch zu
analysieren. Bei der Pyrolyse-GC-MS werden die Proben zuerst in einem Pyrolysator bei
einer hohen Temperatur von ca. 400-1000 °C thermisch gespaltet, wodurch verdampfbare
Fragmente entstehen, die anschließend mittels GC-MS untersucht werden können.
4.4. Grundlagen der MALDI-TOF-Massenspektroskopie
Die MALDI-TOF-Massenspektroskopie (Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionisation – Time of
Flight – Mass Spectroscopy) ist eine Art der Massenspektrometrie, die sich zur Untersuchung
von Proben höherer Molmassen eignet. Wie alle anderen Massenspektrometer besteht ein
MALDI-TOF-Massenspektrometer auch aus der Ionenquelle, dem Analysator und dem
Detektor. Im Unterschied zur Elektronenstoßionisation und dem Quadrupol-Analysator, die
im Kap. 4.3.2 beschrieben werden, werden die Moleküle in MALDI-TOF-MS durch eine
Matrix-unterstützte Laserdesorption ionisiert und die Ionen mittels eines
Flugrohrzeitanalysators getrennt. 59 MALDI-TOF-MS ist tolerant gegenüber Verunreinigungen
und es lassen sich Moleküle mit dem Molekulargewicht bis zu 1.5 M Da untersuchen. 60
In der MALDI-TOF-MS wird der Analyt meist in Lösung mit einem Adduktbildner wie z.B.
Lithiumchlorid (LiCl) und einem großen Überschuss einer Matrix gemischt, auf einen
metallischen Probenträger getropft und dort getrocknet. 61 Als Matrix werden in der Regel
polare aromatische Substanzen verwendet, die durch UV- oder Infrarot-Strahlung angeregt
werden können 62-64 (siehe Abbildung 7). In dieser Arbeit wurde Dithranol (1,8-Dihydroxy-
9(10H)-anthracenon) als Matrix eingesetzt.
O
OH
O
OH
O
HO
OH
N
OH
N
OH
Dithranol
DHB
HABA
Abbildung 7: Auswahl typischer Matrizes für die MALDI-TOF-MS.
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