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3.2.2 Diagrammes de référence Figure 34 : Diagrammes de diffraction des rayons X de deux films de SBT15 traités 1h ou 3h à 800°C sous air déposés sur silicium platiné. Cette figure (Figure 34) rassemble les diagrammes de diffraction des rayons X obtenus dans le cas de films minces de SBT15 composés de 10 couches déposées sur silicium platiné et cristallisés au moyen d’un traitement thermique conventionnel. Les réflexions d’indices de Miller (0010) à 21,7°, (111) à 23,1°, (119) à 30,2°, (020) à 32,9°, (220) à 47,2° et (2018) à 52,4° sont visibles sur l’échantillon traité pendant 1h à 800°C, s’intensifient et s’affinent pour un traitement thermique plus long. Il est possible de discerner vers 29,8° un épaulement de la raie (119) de SBT15 ; ce pic associé à un autre vers 28,6° et à un troisième vers 38° attestent de la présence en infime proportion d’une phase parasite isotype de Bi2Ti2O7 ou Bi1,74Ti2O6,624 toutes deux de structure pyrochlore. Sur substrat d’alumine pour un traitement thermique identique, on n’avait pas constaté la présence de telles phases cristallines. 3.2.3 Traitement rapide (RTA) Les diagrammes de diffraction de rayons X sont rassemblés dans la figure suivante (Figure 35). Les films ont subit un traitement rapide RTA d’une durée 0,5 heure aux températures suivantes 600°C, 700°C et 800°C. On note à partir de 700°C la présence des raies (111) à 14,8°, (222) à 29,9°, (331) à 38° et (440) à 50° - 100 -
caractéristique du réseau cubique d’une phase pyrochlore dont le profil de raies s’affine quand la température de traitement atteint 800°C. Figure 35 : Evolution des diagrammes de diffraction de rayons X de films de SBT15 déposés sur silicium platiné mais traités à différentes températures avec une rampe de chauffe RTA. 3.2.4 Section transverse Figure 36 : Micrographies MEB de la section transverse d’un film de SBT15 (5 couches sur silicium platiné) traité à 800°C. (a) image en « électrons secondaires », (b) image en contraste chimique. Deux morceaux de films minces ont été collés au moyen d’une résine époxy puis polis afin d’améliorer l’état de surface. Ces sections transverses de nos échantillons permettent de mesurer l’épaisseur du film déposé. La figure précédente (Figure 36) se compose de deux images, la première est acquise avec le détecteur SE (électrons secondaires) du microscope électronique à balayage et la seconde avec le détecteur BSE (électrons rétrodiffusés). Les micrographies comportant une information topographique sont souvent composées à partir des électrons secondaires néanmoins les électrons rétrodiffusés par les noyaux des éléments chimiques constituant le matériau possèdent une - 101 -
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